Comportement des nanoparticules de silice en milieu biologique ...

tel-00836093, version 1 - 20 Jun 2013
Chapitre 6 : Protocoles expérimentaux
(iv) Détermination de la concentration massique
Après dialyse, trois échantillons de 2 mL de suspension de nanoparticules sont mis à évaporer
dans des boîtes de Pétri tarées. Lorsque les particules sont sèches, les boîtes sont pesées et la
concentration massique utilisée dans les expériences est la moyenne des trois valeurs.
(v) Détermination de la surface spécifique et de la porosité par manométrie d’adsorption
d’azote
Pour déterminer la surface spécifique et la porosité des matériaux, on réalise une isotherme
d’adsorption d’azote à 77 K. Lorsqu’il se trouve en contact d’un matériau solide, l’azote va
s’adsorber en surface de ce dernier. L’ensemble des états d’équilibre N2 gaz N2 adsorbé,
tracé en augmentant la pression correspond à l’isotherme d’adsorption. On suit de même la
désorption du gaz lorsque la pression diminue.
L’analyse de l’isotherme d’adsorption par la méthode BET (Brunauer, Emmett et Teller)
permet d’avoir accès à la surface spécifique, en reliant le volume des molécules adsorbées à la
surface du matériau étudié. Cette méthode suppose que l’adsorbant occupe la surface en
monocouche, qui est par la suite recouverte d’une couche supplémentaire… La surface
spécifique est calculée en multipliant l’aire d’encombrement d’une molécule de gaz sonde par
le nombre de molécules formant la monocouche Nm. Nm peut être déterminé grâce au volume
de gaz adsorbé (Vm) correspondant à la monocouche (Nm=Vm*Na/22414, Na nombre
d’Avogadro et 22414 volume occupé par une mole d’azote dans les conditions normales de
température et de pression). La surface occupée par une molécule d’azote peut être calculée et
vaut 16,2 Å 2 . On en déduit que la surface spécifique vaut SBET =4,37.Vm.
La porosité est déterminée par analyse de la distribution de la taille des pores ou par la
méthode αs.
Les isothermes d’adsorption d’azote des différentes nanoparticules de la série n%SS ont été
réalisées sur un Belsorp …
(vi) Détermination de la structure et de la condensation des particules par RMN du
solide
La résonance magnétique nucléaire est une technique d’analyse spectroscopique, permettant
d’examiner l’influence des atomes voisins sur la variation d’énergie entre les états de spin du
noyau de l’élément étudié. Sous l’effet d’un champ magnétique intense, il est possible
d’observer des spectres influencés par différentes interactions comme par exemple le
déplacement chimique (δ).
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