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Comportement des nanoparticules de silice en milieu biologique ...

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tel-00836093, version 1 - 20 Jun 2013<br />

Chapitre 6 : Protocoles expérim<strong>en</strong>taux<br />

6.1.2 CARACTERISATION DES NANOPARTICULES SYNTHETISEES<br />

6.1.2.1 Taille et morphologie<br />

La taille <strong><strong>de</strong>s</strong> <strong>nanoparticules</strong> synthétisées est déterminée à la fois par DLS et par MET.<br />

(i) Diffusion dynamique <strong>de</strong> la lumière :<br />

La diffusion dynamique <strong>de</strong> la lumière (DLS) permet <strong>de</strong> mesurer le diamètre hydrodynamique<br />

<strong><strong>de</strong>s</strong> particules <strong>en</strong> susp<strong>en</strong>sion, ainsi que la distribution <strong>de</strong> tailles <strong>de</strong> ces particules.<br />

Appareil et protocole opératoire :<br />

Les analyses sont faites sur un Brookhav<strong>en</strong> Zeta Plus Analyzer. Pour chaque susp<strong>en</strong>sion <strong>de</strong><br />

particules l’analyse est faite plusieurs fois, sur une durée <strong>de</strong> 15 min.<br />

(ii) Microscopie électronique <strong>en</strong> transmission :<br />

La microscopie électronique <strong>en</strong> transmission permet <strong>de</strong> mesurer la taille <strong><strong>de</strong>s</strong> particules sans<br />

leur couche <strong>de</strong> solvatation. Elle permet aussi <strong>de</strong> déterminer la morphologie <strong><strong>de</strong>s</strong> particules et<br />

leur homogénéité.<br />

La microscopie électronique utilise un faisceau d’électrons comme rayonnem<strong>en</strong>t, qui permet<br />

d’atteindre une résolution atomique. Le contraste d’absorption <strong><strong>de</strong>s</strong> électrons au sein <strong>de</strong><br />

l’échantillon permet <strong>de</strong> l’imager. L’image est formée <strong>en</strong> collectant les électrons transmis à<br />

travers l’échantillon qui doit être mince.<br />

Pour étudier les <strong>nanoparticules</strong> <strong>de</strong> <strong>silice</strong>, une susp<strong>en</strong>sion <strong>de</strong> ces <strong>nanoparticules</strong> est déposée sur<br />

une grille <strong>de</strong> cuivre recouverte d’un film <strong>de</strong> carbone.<br />

Les microscopes utilisés sont un Jeol 1011 opérant à 100 kV et un FEI Tecnai opérant à 120<br />

kV.<br />

6.1.2.2 Structure et composition<br />

(i) Détermination <strong>de</strong> la charge <strong>de</strong> surface par pot<strong>en</strong>tiel zêta<br />

La mesure du pot<strong>en</strong>tiel zêta <strong>de</strong> particules <strong>en</strong> susp<strong>en</strong>sion permet d’étudier leur charge <strong>de</strong><br />

surface et leur stabilité. Cette mesure est effectuée <strong>en</strong> déterminant la mobilité<br />

électrophorétique (vitesse <strong><strong>de</strong>s</strong> particules dans un champ électrique) <strong><strong>de</strong>s</strong> particules par<br />

vélocimétrie laser Doppler et <strong>en</strong> y appliquant l’équation <strong>de</strong> H<strong>en</strong>ry.<br />

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