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Comportement des nanoparticules de silice en milieu biologique ...

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tel-00836093, version 1 - 20 Jun 2013<br />

Chapitre 5 : Nanoparticules <strong>de</strong> <strong>silice</strong> pour la libération intracellulaire <strong>de</strong> principes actifs<br />

hydrolyser par rapport à la quantité d’eau introduite. Par ailleurs, cette composante est<br />

similaire dans les particules non fluoresc<strong>en</strong>tes cont<strong>en</strong>ant 20% et 40% <strong>de</strong> disulfure.<br />

Enfin, la composante APTES diminue lorsque le taux <strong>de</strong> disulfure augm<strong>en</strong>te jusqu’à atteindre<br />

20%, puis reste stable <strong>en</strong>tre 20 et 40% <strong>de</strong> disulfure. Cette évolution ne correspond pas<br />

exactem<strong>en</strong>t à l’évolution <strong>de</strong> la quantité <strong>de</strong> FITC incorporée (cf chapitre 2) mais la différ<strong>en</strong>ce<br />

est probablem<strong>en</strong>t due à l’APTES <strong>en</strong> excès (sans FITC) incorporé dans les particules.<br />

5.1.1.2 Spectres <strong>de</strong> polarisation croisée { 1 H}- 29 Si<br />

Les spectres { 1 H}- 29 Si CP MAS permett<strong>en</strong>t d’obt<strong>en</strong>ir <strong><strong>de</strong>s</strong> informations complém<strong>en</strong>taires sur<br />

le <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> con<strong>de</strong>nsation <strong><strong>de</strong>s</strong> différ<strong>en</strong>ts atomes <strong>de</strong> silicium prés<strong>en</strong>ts dans les particules. En<br />

spectroscopie RMN 29 Si, il existe une nom<strong>en</strong>clature usuelle pour désigner les différ<strong>en</strong>ts<br />

atomes <strong>de</strong> silicium selon leurs fonctionnalités. On utilise la terminologie Qn et Tn pour les<br />

silanes non ou monofonctionnels, où n représ<strong>en</strong>te le nombre d’atomes d’oxygène pontants liés<br />

à l’atome c<strong>en</strong>tral <strong>de</strong> silicium (figure 5.2).<br />

Figure 5-2: Terminologie <strong><strong>de</strong>s</strong> différ<strong>en</strong>ts types d’atomes <strong>de</strong> silicium<br />

De façon générale, on observe que plus la quantité <strong>de</strong> disulfure introduite augm<strong>en</strong>te, plus<br />

l’int<strong>en</strong>sité <strong><strong>de</strong>s</strong> pics <strong><strong>de</strong>s</strong> composantes T augm<strong>en</strong>te, avec <strong>en</strong> parallèle une diminution <strong>de</strong><br />

l’int<strong>en</strong>sité du signal Q3 <strong>en</strong> CP (figure 5.1 c, pic à -101 ppm). L’augm<strong>en</strong>tation <strong>de</strong> l’int<strong>en</strong>sité <strong><strong>de</strong>s</strong><br />

composantes T est liée à la prés<strong>en</strong>ce d’un plus grand nombre <strong>de</strong> silanes dans le système. De<br />

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