Comportement des nanoparticules de silice en milieu biologique ...

tel-00836093, version 1 - 20 Jun 2013
Chapitre 5 : Nanoparticules de silice pour la libération intracellulaire de principes actifs
plus, la présence de FITC ne modifie pas le signal RMN de la composante disulfure dans les
particules contenant 20% et 40% de disulfure.
Figure 5-1: a) Spectre RMN { 1 H}- 13 C CP MAS, b) évolution de la somme des intensités du disulfure, de
l’APTES et des ethoxy, c) spectre RMN { 1 H}- 29 Si CP MAS et d) comparaison des spectres { 1 H}- 29 Si CP
MAS et INEPT pour les particules 30%SS non fluorescentes
En parallèle, on trace l’évolution de la composante éthoxy. Les groupements ethoxy visibles
en RMN résultent de l’hydrolyse incomplète des différents précurseurs de silice (TEOS,
APTES et disulfure). La composante éthoxy est quasi-constante pour 0 et 10%, augmente
entre 10% et 20% de disulfure avant d’atteindre un second palier au-delà de 20%. La quantité
d’eau (nécessaire à l’hydrolyse des précurseurs) introduite étant constante dans les synthèses
avec les différents taux de disulfure, cela pourrait expliquer que lorsqu’on introduit plus de
silanes, l’hydrolyse devient moins bonne. D’un point de vue stœchiométrique, la quantité
d’eau introduite est en léger excès (entre 2,2 et 2,7 fois plus d’eau que de groupements ethoxy
à hydrolyser), mais cet excès n’est peut-être pas suffisant pour permettre cinétiquement une
hydrolyse complète des différents précurseurs. L’absence d’évolution de la composante
ethoxy pour les particules 20%SS, 30%SS et 40%SS, malgré l’ajout d’une quantité croissante
de disulfure, pourrait être due à la faible différence de quantité totale de groupements ethoxy à
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