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sol à accumuler des éléments minéraux en traces (et donc, de fait, ces extractions offrent la possibilité d’estimer la mobilisation potentielle de ces éléments dans l’environnement). a-5- Protocole d’extractions séquentielles de Tessier et al. La procédure de Tessier et al. (1979) [87] est l’une des procédures d’extractions séquentielle couramment utilisée pour l’analyse des éléments traces à comportement cationique présents dans les sols et sédiments. A partir de cinq extractants successives (Tableau 11), cette procédure permet de distinguer quatre fractions (ou compartiments) plus une résiduelle : -la fraction échangeable (FI) Elle regroupe les métaux adsorbés non spécifiquement et facilement mobilisables par échange d’ions. Les réactifs utilisés pour extraire les métaux de cette phase sont des sels neutres tels que le chlorure de magnésium, le chlorure de baryum ou l’acétate d’ammonium. Cette fraction est potentiellement la plus mobile et disponible. -la fraction associée aux carbonates ou fraction acido-soluble (F2) Elle concerne les métaux précipités ou co-précipités avec les carbonates naturels. Les métaux liés à cette fraction seront libérés lors d’une acidification du milieu. Les réactifs recommandés pour dissoudre les carbonates sélectivement sont l’acétate de sodium et/ou l’acide acétique, à pH acide. -la fraction associée aux oxydes de fer et de manganèse ou fraction réductible(F3) Les oxydes de fer et manganèse, présents sous formes de nodules entre les particules ou de revêtements à la surface des particules, sont d’excellents pièges à métaux. Ces oxydes sont thermodynamiquement instables sous des conditions anoxique ou réductrices. Pour extraire les métaux de cette fraction, des combinaisons d’agents réducteurs et d’agents capables de maintenir les métaux en solution sont utilisés. Les couples de réactifs les plus employés sont le chlorhydrate d’hydroxylamine et l’acide acétique ou le ditionite de sodium et le citrate de sodium. -la fraction organique ou fraction oxydable(F4)
Les métaux peuvent s’associer à différentes formes de matières organiques : organismes vivants, détritus, pellicules organiques à la surface des particules… Sous des conditions oxydantes ou en présence de microorganismes, la matière organique peut se dégrader et libérer les métaux piégés. On accède généralement à cette fraction à l’aide d’eau oxygénée. -la fraction résiduelle (F5) Cette fraction contient tous les métaux qui n’ont pas été libérés lors des attaques précédentes. Ces métaux sont associés aux minéraux primaires et secondaires, naturellement ou suite à des substitutions isomorphiques. Ils ne sont pas susceptibles d’être rélargies en solution, pour des conditions normalement rencontrées dans le milieu naturel. Pour dissoudre les minéraux, des fusions alcalines ou des digestions acides utilisant de l’acide fluorhydrique en mélange avec d’autres acides forts (nitrique ou perchlorique) sont utilisés. Cependant, pour pouvoir comparer les quantités de métaux extraites lors de la procédure à la teneur totale présente initialement, il est souhaitable de sélectionner les mêmes réactifs que pour la minéralisation totale, on a remplacé l’acide fluorhydrique par l’acide nitrique concentré. Le schéma d’extraction retenu dans le cadre de notre étude est celui proposé par Tessier et al. [1979] (Tableau 16). Tableau 16 : Protocole d’extraction séquentielle, selon Tessier et al. [1979], pour 1g d’échantillon [87] Fractions extraites Réactif(s) F1 : Fraction échangeable MgCl2 (1 mol/L), pH=7 F2 : Fraction acido-soluble CH3COONa (1 mol/L)/ CH3COOH pur, pH=5 Mode opératoire (Volume, Durée, Température) 8ml, 1 h agitation continue, température ambiante 8ml, 5 h agitation continue, température ambiante F3 : Fraction réductible NH2OH.HCl (0.04 mol/L) 20 ml, 6h agitation
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