T.P. n°6 : principe de la spectrophotométrie - physiquepovo
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T.P. <strong>n°6</strong> : <strong>principe</strong> <strong>de</strong> <strong>la</strong> <strong>spectrophotométrie</strong><br />
1. Principe <strong>de</strong> <strong>la</strong> métho<strong>de</strong> :<br />
• Certaines solutions aqueuses sont incolores, c’est à dire qu’elles <strong>la</strong>issent passer <strong>la</strong> lumière visible quelle que<br />
soit sa couleur.<br />
Cite 2 exemples <strong>de</strong> solutions aqueuses incolores :<br />
• D’autres solutions aqueuses sont colorées, c’est à dire qu’elles <strong>la</strong>issent passer <strong>la</strong> lumière pour certaines<br />
couleurs, mais l’absorbent pour d’autres couleurs.<br />
Cite 2 exemples <strong>de</strong> solutions aqueuses colorées :<br />
Lorsqu’une solution aqueuse est colorée, elle absorbe d’autant plus <strong>la</strong> lumière qu’elle est concentrée.<br />
Il est donc possible <strong>de</strong> déterminer <strong>la</strong> concentration en soluté apporté d’une solution en mesurant <strong>la</strong> quantité <strong>de</strong><br />
lumière qu’elle absorbe, ou qu'elle transmet.<br />
2. Préparation <strong>de</strong>s solutions étalon <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel NiCl2 :<br />
Tu disposes sur ta pail<strong>la</strong>sse <strong>de</strong> trois solutions aqueuses, respectivement <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel NiCl2 , <strong>de</strong><br />
chlorure <strong>de</strong> sodium NaCl et <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> fer FeCl3, <strong>de</strong> mêmes concentrations en soluté apporté C=0,20 mol.L –1<br />
0,5 • Rappelle <strong>la</strong> formule chimique <strong>de</strong> l'ion chlorure qui est présent dans ces trois solutions aqueuses:<br />
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0,5<br />
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0,5<br />
0,5<br />
0,5<br />
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• Déduis-en, en les justifiant, les formules chimiques <strong>de</strong>s ions nickel, sodium et fer présents dans ces solutions<br />
• Quelle est <strong>la</strong> couleur <strong>de</strong> <strong>la</strong> solution <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel ?<br />
Quel est l'ion responsable <strong>de</strong> cette couleur ? justifie ta réponse.<br />
• Remplis une burette graduée avec <strong>de</strong> l'eau distillée bien au <strong>de</strong>ssus du niveau « 0 ».<br />
Attends que les bulles d’air remontent et <strong>la</strong>isse s’écouler l’excé<strong>de</strong>nt <strong>de</strong> solution dans un « bécher<br />
poubelle » (ce qui permet <strong>de</strong> remplir <strong>de</strong> solution l’extrémité inférieure <strong>de</strong> <strong>la</strong> burette) jusqu'à ce<br />
que <strong>la</strong> partie inférieure du ménisque soit sur <strong>la</strong> graduation "0".<br />
• Tu disposes d'une solution <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel NiCl2 <strong>de</strong> concentration en soluté apporté C0=0,20 mol.L –1 .<br />
Verses-en environ 30 ou 40mL dans un bécher.<br />
Prélève 5,0mL <strong>de</strong> cette solution à l'ai<strong>de</strong> d'une pipette jaugée <strong>de</strong> 5,0mL (préa<strong>la</strong>blement rincée avec cette<br />
solution), puis verse cette prise d'essai dans un tube à essai n°0.<br />
Fais <strong>de</strong> même pour les tubes à essai n° 1, 2 et 3.<br />
• On va rajouter un volume V1 d'eau distillée dans le tube à essai n°1 <strong>de</strong> façon à obtenir une solution fille <strong>de</strong><br />
concentration C1=0,15mol.L –1 .<br />
Calcule le facteur <strong>de</strong> dilution correspondant :<br />
Calcule le volume <strong>de</strong> solution fille que tu dois préparer:<br />
Déduis-en le volume V1 d'eau distillée que tu vas rajouter dans le tube à essai n°1 grâce à <strong>la</strong> burette: V1 =<br />
Effectue <strong>la</strong> dilution, puis bouche et agite pour homogénéiser <strong>la</strong> solution obtenue.<br />
• Calcule <strong>de</strong> même le volume V2 d'eau distillée que tu dois rajouter dans le tube à essai n°2 <strong>de</strong> façon à obtenir<br />
une solution fille <strong>de</strong> concentration C2=0,10mol.L –1 . Effectue <strong>la</strong> dilution puis homogénéise. V2 =<br />
• Calcule enfin le volume V3 d'eau distillée que tu dois rajouter dans le tube à essai n°3 <strong>de</strong> façon à obtenir<br />
une solution fille <strong>de</strong> concentration C3=5,0.10 –2 mol.L –1 . Effectue <strong>la</strong> dilution puis homogénéise. V3 =<br />
0<br />
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2<br />
• Complète ta série <strong>de</strong> 4 tubes à essai par un cinquième tube contenant environ 10mL d'eau distillée.<br />
Dispose ces tubes côte à côte sur un portoir, dans l'ordre <strong>de</strong>s concentrations croissantes... tu as ainsi réalisé<br />
une échelle <strong>de</strong> teinte pour les solutions aqueuses <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel NiCl2 .<br />
• Comment varie <strong>la</strong> teinte <strong>de</strong>s solutions avec leurs concentrations ?<br />
0,5<br />
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0,5<br />
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• Propose un protocole pour déterminer <strong>la</strong> concentration inconnue <strong>de</strong> <strong>la</strong> solution <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel notée X.<br />
• Quelle valeur proposes-tu pour cette concentration, notée CX =<br />
Cette détermination te parait-elle précise? explique pourquoi.<br />
Appelle le prof pour vérifier ton protocole et tes résultats<br />
3. Fonctionnement du module "spectrophotomètre" :<br />
Tu disposes sur ta pail<strong>la</strong>sse d’un boitier contenant:<br />
* d'un côté une DEL (dio<strong>de</strong> électroluminescente) en série<br />
avec un conducteur ohmique <strong>de</strong> résistance R1<br />
* <strong>de</strong> l'autre une photodio<strong>de</strong> en série avec un conducteur<br />
ohmique <strong>de</strong> résistance R2.<br />
Il est possible, en soulevant le couvercle du module, d’intercaler<br />
entre <strong>la</strong> DEL et <strong>la</strong> photodio<strong>de</strong> une cuve en p<strong>la</strong>stique contenant<br />
une solution aqueuse colorée.<br />
Lorsque <strong>la</strong> DEL est traversée par un courant d'intensité I1, elle émet <strong>de</strong> <strong>la</strong> lumière, d'autant plus que I1 est grand.<br />
Lorsque <strong>la</strong> photodio<strong>de</strong> reçoit <strong>de</strong> <strong>la</strong> lumière, elle <strong>la</strong>isse passer un courant d'intensité I2 proportionnelle à <strong>la</strong><br />
quantité <strong>de</strong> lumière reçue.<br />
La tension U2 aux bornes du conducteur ohmique R2 est proportionnelle à l'intensité du courant I2 .<br />
• Réalise le montage ci-contre en utilisant le module,<br />
un générateur <strong>de</strong> tension capable <strong>de</strong> délivrer une<br />
tension fixe <strong>de</strong> 15V et une tension ajustable 0-10V,<br />
et un voltmètre pour mesurer <strong>la</strong> tension U2 .<br />
La masse correspond à une borne noire du générateur.<br />
0,5 • Quel est le rôle joué par <strong>la</strong> DEL ?<br />
0,5 • Quel est le rôle joué par <strong>la</strong> photodio<strong>de</strong> ?<br />
• A quoi sert le voltmètre ? Quelle information pourra-t-on déduire <strong>de</strong> <strong>la</strong> valeur qu'il affiche?<br />
0,5<br />
1<br />
0,5<br />
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• Quelle est <strong>la</strong> couleur <strong>de</strong> <strong>la</strong> lumière qui traverse <strong>la</strong> cuve intercalée entre <strong>la</strong> DEL et <strong>la</strong> photodio<strong>de</strong> ?<br />
• Cette couleur sera-t-elle absorbée par les solutions <strong>de</strong> NiCl2 ? justifie ta réponse<br />
Compte tenu du fait que <strong>la</strong> cuve que l'on va utiliser ainsi que le solvant « eau » absorbent eux-mêmes un peu <strong>de</strong><br />
lumière, il est nécessaire <strong>de</strong> tarer l’appareil <strong>de</strong> mesure en y introduisant tout d’abord une cuve remplie d’eau<br />
seulement.<br />
Attention! il faut manipuler <strong>la</strong> cuve en <strong>la</strong> tenant par les faces striées, et <strong>la</strong> disposer dans le module <strong>de</strong> façon à ce<br />
que <strong>la</strong> lumière traverse les faces lisses et transparentes.<br />
U1<br />
0-10V<br />
DEL<br />
I1<br />
R1<br />
lumière<br />
I2<br />
photo<br />
dio<strong>de</strong><br />
R2<br />
U2<br />
+15V<br />
V<br />
COM<br />
2
2<br />
2<br />
• Ajuste alors <strong>la</strong> valeur <strong>de</strong> <strong>la</strong> tension U1 <strong>de</strong> façon à ce que le voltmètre affiche U2=1,00V sur le calibre 2V.<br />
Ce rég<strong>la</strong>ge ne doit plus être modifié dans <strong>la</strong> suite du TP.<br />
Appelle le prof pour vérifier ton montage et tes rég<strong>la</strong>ges<br />
4. Etalonnage du spectrophotomètre :<br />
• P<strong>la</strong>ce successivement dans <strong>la</strong> cuve les solutions aqueuses <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel en commençant par <strong>la</strong> moins<br />
concentrée et indique dans le tableau ci-<strong>de</strong>ssous les valeurs <strong>de</strong> U2 correspondantes :<br />
C en mol.L –1<br />
U2 en V<br />
0 0,05 0,10 0,15 0,20<br />
2,5 • Trace ci-<strong>de</strong>ssous <strong>la</strong> courbe U2= f(C) et donne un titre à ton graphe.<br />
1<br />
1<br />
0,5<br />
1<br />
1<br />
1<br />
• Quelle est l’allure <strong>de</strong> cette courbe ? (rectiligne ou pas, passant par l'origine du graphe ou pas,...)<br />
Les gran<strong>de</strong>urs U2 et C sont-elles proportionnelles ? justifie ta réponse.<br />
• Cette courbe est-elle croissante ou décroissante ?<br />
Comment peut-on expliquer cette constatation ?<br />
5. Détermination d'une concentration inconnue :<br />
Tu disposes d'une solution <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> nickel <strong>de</strong> concentration CX inconnue.<br />
Propose un protocole pour déterminer CX le plus précisément possible et donne le résultat trouvé: CX =<br />
3
1<br />
2<br />
2,5<br />
1<br />
1<br />
2<br />
6. cette métho<strong>de</strong> est-elle utilisable avec les autres solutions ?<br />
• Mesure <strong>la</strong> valeur prise par U2 lorsqu'on teste les solutions <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> sodium NaCl et <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> fer<br />
FeCl3 disponibles sur ta pail<strong>la</strong>sse.<br />
• Compare avec <strong>la</strong> valeur prise par U2 lorsqu'on a testé <strong>la</strong> solution <strong>de</strong> NiCl2 <strong>de</strong> même concentration et essaye<br />
d'expliquer les écarts observés. Pourrait-on utiliser <strong>la</strong> métho<strong>de</strong> étudiée dans ce TP pour déterminer <strong>la</strong><br />
concentration inconnue d'une solution <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> sodium NaCl ou <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> fer FeCl3 ?<br />
7. Notion d'absorbance A d'une solution colorée:<br />
La tension électrique U2 mesurée précé<strong>de</strong>mment est proportionnelle à <strong>la</strong> quantité <strong>de</strong> lumière qui traverse <strong>la</strong><br />
solution aqueuse p<strong>la</strong>cée dans <strong>la</strong> cuve en p<strong>la</strong>stique: on dit qu'elle est proportionnelle à <strong>la</strong> transmittance T <strong>de</strong><br />
cette solution. La transmittance diminue lorsque <strong>la</strong> concentration en espèce colorée augmente.<br />
A l'inverse, on peut définir une gran<strong>de</strong>ur appelée absorbance <strong>de</strong> <strong>la</strong> solution aqueuse et qui mesure sa capacité à<br />
absorber <strong>la</strong> lumière qui <strong>la</strong> traverse: c'est une gran<strong>de</strong>ur sans unité, notée A.<br />
Pour le module précé<strong>de</strong>nt, on peut écrire <strong>la</strong> re<strong>la</strong>tion: A = log ( )<br />
où log correspond à une fonction mathématique appelée "logarithme en base 10".<br />
C'est <strong>la</strong> fonction inverse <strong>de</strong> <strong>la</strong> fonction "10 puissance", c'est à dire si y = log(x) alors x = 10 y<br />
U0 est <strong>la</strong> tension mesurée par le voltmètre lorsque <strong>la</strong> concentration <strong>de</strong> l'espèce colorée est nulle, c'est à dire pour<br />
l'eau distillée. Nous avons choisi précé<strong>de</strong>mment <strong>la</strong> valeur U0 = 1,00V.<br />
• Complète le tableau ci-contre à partir<br />
<strong>de</strong>s mesures effectuées précé<strong>de</strong>mment.<br />
C en mol.L –1<br />
absorbance A<br />
• Trace le graphe A = f(C) et détermine à nouveau <strong>la</strong> concentration CX le plus précisément possible : CX =<br />
• conclue sur l'intérêt d'avoir introduit <strong>la</strong> notion d'absorbance.<br />
U0<br />
U2<br />
0 0,05 0,10 0,15 0,20<br />
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