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6 Configuration de la source d’ions pour l’acquisition de données en mode APCI/MS/MS Installation de la sonde APCI 9. Branchez le câble du vaporisateur à la prise correspondante sur la sonde APCI. 10. Branchez la ligne de gaz auxiliaire (raccord vert) à l’orifice d’arrivée correspondant (A) sur la sonde APCI. 11. Branchez la ligne de gaz gaine (raccord bleu) à l’orifice d’arrivée correspondant (S) sur la sonde APCI. 12. Branchez le tube de transfert des échantillons à l’arrivée sur la sonde APCI. La source APCI est à présent correctement installée sur le spectromètre de masse. MISE EN GARDE Veillez à ce que les solvants usés ne pénètrent pas dans la source d’ions ou le spectromètre de masse. Assurez-vous que le liquide présent dans le tuyau d’évacuation puisse toujours s’écouler dans un conteneur de récupération des liquides. Vérifiez que l’extrémité du tube d’évacuation se trouve au-dessus du niveau de liquide du conteneur de récupération des liquides. Remarque Avant d’analyser des échantillons avec la source APCI, vous devez passer un mode source APCI dans EZ Tune en choisissant Setup (Configuration) > Change Ion Source (Changer la source d’ions) > APCI. Laissez le système LC/MS en veille et allez au Chapitre 7, « Optimisation du spectromètre de masse en mode APCI/MS/MS ». 74 Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific
Optimisation du spectromètre de masse en mode APCI/MS/MS Ce chapitre décrit le réglage du spectromètre de masse en mode APCI/MS/MS. L’expérience ci-après utilise la réserpine, mais vous pouvez suivre la même procédure quel que soit l’analyte. L’optimisation de la sensibilité du spectromètre de masse à l’aide de l’analyte s’effectue selon une procédure de réglage automatique. Les réglages suivants ont une incidence sur les performances APCI et la qualité du signal : • Courant de décharge • Température du vaporisateur APCI • Pression du gaz gaine • Débit du gaz auxiliaire • Température du capillaire • Amplitude RF de la lentille S (TSQ Vantage) • Tension de décalage de la lentille tubulaire (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX et TSQ Quantum Ultra) Remarque Le TSQ peut effectuer une optimisation standard ou personnalisée. Pendant l’optimisation standard, le TSQ optimise l’énergie de collision, la tension de modulation de la lentille tubulaire (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX et TSQ Quantum Ultra) ou l’amplitude rf de la lentille S (TSQ Vantage), et les tensions appliquées à l’optique ionique jusqu’à ce que la transmission des ions de votre analyte soit optimale. Pour une optimisation personnalisée, vous pouvez choisir lequel des réglages ci-dessus le TSQ optimise. La configuration optimale de ces réglages dépend du débit du solvant et de la structure de l’analyte. En général, vous devez modifier les réglages du spectromètre de masse chaque fois que les conditions de débit du solvant de l’application changent. Remarque Vérifiez que le réglage et l’étalonnage du spectromètre de masse TSQ ont été réalisés dans les trois mois précédant l’optimisation des réglages pour le composé. Si vous devez régler et étalonner le système, suivez la procédure décrite dans le Chapitre 3, « Réglage et étalonnage du spectromètre de masse ». Pour optimiser le spectromètre de masse à l’aide d’un composé en mode APCI/MS/MS, vous devez effectuer les opérations suivantes décrites dans ce chapitre : 1. Configurez la pompe seringue et la vanne de dérivation/d’injection pour l’injection automatique par boucle. 2. Configurez le spectromètre de masse pour un composé spécifique à partir de EZ Tune. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ 75 7
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