TSQ Series

5 Acquisition de données ESI/SRM ou H-ESI/SRM
Acquisition de données ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS en mode de balayage SRM
Charge/
Détecteur
Injection/
Récupération
des liquides
9. Indiquez les réglages d’acquisition :
a. Dans la vue Acquire Data située dans la partie supérieure droite de l’espace de travail, entrez le
nom et le chemin de fichier C:\Xcalibur\Data\reserpine_01.raw dans la zone Filename. (Si
vous le souhaitez, cliquez sur le bouton Parcourir pour sélectionner un autre dossier.)
b. Dans la zone Sample Name, entrez reserpine comme ID d’échantillon. Si vous n’utilisez pas
de réserpine, tapez le nom de l’analyte utilisé.
c. Dans la zone Comment, tapez un commentaire sur l’expérience. Par exemple, tapez SRM,
ESI, 10 pg, boucle pour indiquer le mode de balayage, le mode d’ionisation, la quantité
d’échantillons et la méthode d’introduction des échantillons. Xcalibur inclut le commentaire
sur les copies imprimées des données.
d. Dans la zone Acquire Time, sélectionnez l’option Continuously pour indiquer que
l’acquisition des données est continue jusqu’à son arrêt.
10. Vérifiez que l’état du bouton Divert/Inject Valve de la barre d’outils Control/Scan Mode est Load
(Charge). Si l’état du bouton Divert/Inject Valve est Inject (Injection) (comme illustré ci-contre),
cliquez dessus pour le définir sur l’état Load (Charge).
11. Dans la vue Acquire Data, cliquez sur Start pour lancer l’acquisition des données dans le fichier
reserpine_01.raw. Tune Master ajoute la date et l’heure numériques au nom du fichier si ce dernier
existe déjà dans le dossier spécifié. Par exemple :
C:\Xcalibur\Data\reserpine_010502092159.raw
Remarque Pour minimiser les risques de contamination croisée, utilisez pour la solution de
réglage et d’étalonnage une autre seringue et une autre ligne de transfert des échantillons que
celles employées pour les échantillons et la solution d’optimisation.
12. Remplissez la boucle d’échantillonnage avec la solution de réserpine ou d’analyte :
a. Vérifiez que la seringue est chargée de 420 μl de solution de réserpine à 2 pg/μl
(TSQ Quantum Access ou TSQ Quantum Access MAX), 200 fg/μl (TSQ Quantum Ultra,
TSQ Quantum Ultra AM ou TSQ Quantum Ultra EMR) ou de 100 fg/μl (TSQ Vantage,
TSQ Vantage AM, ou TSQ Vantage EMR). Pour la procédure de préparation de la solution de
réserpine, voir l’Annexe C, Préparation de solutions.
Remarque Pour minimiser les risques de contamination croisée de l’adaptateur, veillez à
essuyer l’extrémité de l’aiguille avec un tissu propre et non pelucheux avant de la réinsérer
dans l’adaptateur de seringue.
b. Insérez avec précaution l’extrémité de l’aiguille dans le tube d’admission Teflon.
c. Remplissez la boucle d’échantillonnage avec la solution de réserpine de la seringue.
13. Pour injecter la solution de réserpine dans le flux de solvant LC, appuyez sur le bouton bleu
Divert/Inject Valve sur le panneau avant du spectromètre de masse TSQ .
14. Dans la vue du spectre, observez le pic des ions produits de la réserpine à m/z 195,066 (ou celui de
l’analyte utilisé).
15. Recommencez la séquence suivante plusieurs fois pour obtenir des injections par boucle consécutives de
réserpine en mode de balayage SRM. Patientez environ 1 minute entre chaque injection.
a. Appuyez sur le bouton bleu de la vanne de dérivation/injection sur le spectromètre de masse
TSQ pour la replacer en position de charge. Remplissez la boucle d’échantillonnage avec la
64 Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific