Curriculum Vitae - APC - Université Paris Diderot-Paris 7
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a b y z x 12 nm Figure 2 : Morphologie 3D des nanoparticules (a) Image en champ clair de nanoparticules de CoPt recuites à 750°C. (b) Tomogramme de la même zone. Sur les coupes (x,z) et (y,z) à droite et en bas du tomogramme, on mesure directement l’épaisseur des nanoparticules. La nanoparticule entourée à une taille de 4 nm dans le plan et une épaisseur de 4 nm. Sur la figure 3a nous avons représenté la variation des épaisseurs de nanoparticules en fonction de leur taille dans le plan du substrat pour deux échantillons recuit à 650°C et 750°C. On montre ainsi qu’il suffit que l’une des dimensions d’une nanoparticule (i.e. taille dans la plan du substrat ou épaisseur) soit inférieure à 3 nm pour observer un effet de taille sur la valeur de Cet effet de morphologie a également été confirmé par des simulations Monte Carlo (Figure 3b). Sur cette figure, on voit que l’abaissement de T pour des nanoparticules de forme anisotrope NP C (avec une épaisseur inférieure à 3 nm) est le même que pour des nanoparticules sphériques de taille 3 nm dans le plan du substrat. Ce résultat montre toute l’importance de prendre en compte l’aspect tridimensionnel des nanoparticules pour comprendre et contrôler leurs propriétés physiques. Thickness (nm) Sample A (650°C) Sample B (750°C) Error Diameter in the substrate plane (nm) (a) (b) Figure 3 : (a) Evolution de l’épaisseur des nanoparticules en fonction de leur taille dans le plan du substrat pour deux échantillons recuits à 650°C et 750°C. (b) Evolution du paramètre d’ordre en fonction de la température pour des nanoparticules de forme sphérique (cercles) et de forme anisotrope (étoiles). La température de transition est donnée par la position du point d’inflexion de ces courbes. b) Nanostructures cœur/coquille de CuAg Thèse : Meernoush Valamanesh Collaborations : E. Lacaze, Y. Borensztein – INSP (Université Paris 6) J. Creuze, F. Berthier – ICMMO / LEMHE (Université Paris 11) T . NP C 9
B. Legrand – SRMP (CEA Saclay) L’objectif principal de cette thématique est le contrôle et la compréhension de la croissance de nanostructures cœur/coquille métalliques déposées sur une surface amorphe. Le système CuAg a été choisi comme modèle pour cette étude dans le but d’exploiter la non miscibilité de ces deux métaux pour élaborer des structures cœur/coquille à l’échelle du nanomètre. Il s’agit d’étudier (i) comment le cuivre et l’argent diffusent et s’organisent lorsqu’ils sont déposés séquentiellement sur un substrat d’oxyde amorphe, (ii) la cinétique du dépôt, (iii) les caractéristiques de croissance d’une espèce sur l’autre et enfin (iv) les propriétés structurales des îlots formés et leur stabilité thermique. La croissance de l’argent sur le cuivre a été étudiée à partir d’images chimiques réalisées en microscopie filtrée en énergie (EFTEM). Pour cela, nous avons déposé des épaisseurs nominales de 2 nm et 1 nm pour le Cu et l’Ag respectivement. Nous avons observé que la coalescence des cœurs de Cu se produit durant le dépôt ultérieur d’Ag formant des gros cœurs de cuivre entourés d’argent. Ce phénomène ne se produit pas pour des dépôts de Cu seul et d’épaisseur nominale équivalente réalisés dans les mêmes conditions expérimentales. Nous avons montré que ce phénomène est lié à la thermodynamique du système CuAg plutôt que lié à des effets cinétiques pendant la croissance. En effet, lorsque l’argent est déposé à une température (100°C) inférieure à la température de croissance pour le cuivre (270°C), l’argent se dépose préférentiellement autour du cuivre et forme des ponts entre plusieurs agrégats de cuivre (Figure 4a où le Cu apparaît en rouge et l’Ag en vert). (a) (b) (c) Figure 4 : (a) Image filtrée en énergie de nanoparticules de CuA, brut de fabrication avec 2 nm de Cu déposés à 270°C suivi de 1 nm d’Ag déposé à 100°C. Images haute résolution en STEM corrigée des aberrations : (b) Interfaces Cu/Ag de type cube sur cube (rectangle plein) et de type macle (rectangle pointillé). (c) Même image filtrée sur les réflexions du Cu (en vert) et de l’Ag (en rouge, mettant en évidence les dislocations d’interface (entourée en blanc). L’interface Cu/Ag et les relations d’épitaxie entre les deux métaux ont été étudiés en couplant, sur une même nanoparticule, des observations en microscopie filtrée en énergie et en microscopie haute résolution en mode STEM corrigée de l’aberration sphérique en collaboration avec JEOL à Tokyo. Les résultats montrent que l’argent croît en épitaxie sur le cuivre en formant deux types d’interfaces : la première de type cube sur cube où les plans (111) des deux métaux sont parallèles entre eux (rectangle plein sur la figure 4b) et la deuxième où les plans (111) sont en position de macle (rectangle pointillé sur la figure 4b). La différence de paramètre de maille entre le cuivre et l’argent (11,7%) est telle que l’argent est relaxé dès les premières couches (épaisseur critique autour de 1 nm). Les contraintes sont relaxées par la formation de dislocations à l’interface Cu/Ag. Ces dislocations d’interface, qui accommodent la différence de paramètre de maille entre les deux matériaux, sont régulièrement réparties le long de l’interface (figure 4c).
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Figure 2 : Morphologie 3D des nanoparticules (a) Image en champ clair de nanoparticules de<br />
CoPt recuites à 750°C. (b) Tomogramme de la même zone. Sur les coupes (x,z) et (y,z) à droite et<br />
en bas du tomogramme, on mesure directement l’épaisseur des nanoparticules. La nanoparticule<br />
entourée à une taille de 4 nm dans le plan et une épaisseur de 4 nm.<br />
Sur la figure 3a nous avons représenté la variation des épaisseurs de nanoparticules en<br />
fonction de leur taille dans le plan du substrat pour deux échantillons recuit à 650°C et 750°C. On<br />
montre ainsi qu’il suffit que l’une des dimensions d’une nanoparticule (i.e. taille dans la plan du<br />
substrat ou épaisseur) soit inférieure à 3 nm pour observer un effet de taille sur la valeur de<br />
Cet effet de morphologie a également été confirmé par des simulations Monte Carlo (Figure 3b).<br />
Sur cette figure, on voit que l’abaissement de T pour des nanoparticules de forme anisotrope<br />
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(avec une épaisseur inférieure à 3 nm) est le même que pour des nanoparticules sphériques de<br />
taille 3 nm dans le plan du substrat. Ce résultat montre toute l’importance de prendre en compte<br />
l’aspect tridimensionnel des nanoparticules pour comprendre et contrôler leurs propriétés<br />
physiques.<br />
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Sample A (650°C)<br />
Sample B (750°C)<br />
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Figure 3 : (a) Evolution de l’épaisseur des nanoparticules en fonction de leur taille dans le plan<br />
du substrat pour deux échantillons recuits à 650°C et 750°C. (b) Evolution du paramètre d’ordre<br />
en fonction de la température pour des nanoparticules de forme sphérique (cercles) et de forme<br />
anisotrope (étoiles). La température de transition est donnée par la position du point d’inflexion<br />
de ces courbes.<br />
b) Nanostructures cœur/coquille de CuAg<br />
Thèse : Meernoush Valamanesh<br />
Collaborations :<br />
E. Lacaze, Y. Borensztein – INSP (<strong>Université</strong> <strong>Paris</strong> 6)<br />
J. Creuze, F. Berthier – ICMMO / LEMHE (<strong>Université</strong> <strong>Paris</strong> 11)<br />
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