Propriétés mécaniques des matériaux à grains ultrafins: un ... - IM2NP
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Propriétés Mécaniques des Matériaux à Grains samedi 15 mars 2008 Ultrafins Guy Dirras LPMTM – CNRS UPR 9001 Université Paris 13 - Villetaneuse
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<strong>Propriétés</strong> Mécaniques<br />
<strong>des</strong> Matériaux <strong>à</strong> Grains<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Ultrafins<br />
Guy Dirras<br />
LPMTM – CNRS UPR 9001<br />
Université Paris 13 - Villetaneuse
samedi 15 mars 2008<br />
Gleiter, Acta Materialia 48 (2000) 1-29
samedi 15 mars 2008<br />
Gleiter, Acta Materialia 48 (2000) 1-29
samedi 15 mars 2008<br />
• Loi de Hall Petch:<br />
Remarques<br />
Kumar et al. Acta Mater., 51 (2003) 5743-5774<br />
σ = σ 0 + k d<br />
R e p r é s e n t a t i o n<br />
s c h é m a t i q u e d e<br />
l’évolution de la<br />
c o n t r a i n t e<br />
d’écoulement <strong>à</strong> 0.2%<br />
en fonction de la<br />
taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong>
• Au minimum la contrainte macroscopique<br />
correspond au cisaillement de chaque grain par au<br />
moins <strong>un</strong>e dislocation:<br />
! !<br />
ε M > b<br />
d<br />
• Dans les cristaux standards la contrainte macro<br />
plastique correspond <strong>à</strong> ε =0.2%<br />
! ! d > 500b ≈125nm (b≈0.25nm)<br />
samedi 15 mars 2008
• En outre:<br />
! ! !<br />
samedi 15 mars 2008<br />
n(ε M )<br />
N ≈ ε M<br />
d ≤ 20b ⇒ n<br />
N<br />
d<br />
b = 2 ×10−3 d<br />
b<br />
≈ 4%<br />
Saada, Mater. Sci. Eng., 400 (2005) 146-149<br />
Transition micro<br />
macroplasticité dans<br />
le cas du nickel<br />
(400nm et 30nm)<br />
r é v é l é e p a r<br />
diffraction <strong>des</strong> RX<br />
Pour les nano<strong>grains</strong>,<br />
l e r é g i m e d e<br />
microplasticité peut<br />
ê t r e … t r è s g r a n d<br />
(10% pour le cas<br />
extrême d= 10b)<br />
Brandstetter et al. Adv. Mater., 16 (2006), 1545-1548.
Plan de l’exposé<br />
•État <strong>des</strong> lieux subjectif<br />
- Élaboration<br />
- <strong>Propriétés</strong> <strong>mécaniques</strong><br />
- Mécanismes de déformation<br />
•Matériaux <strong>à</strong> <strong>grains</strong> fins élaborés par métallurgie <strong>des</strong><br />
poudres: de l’élaboration <strong>à</strong> la modélisation<br />
micromécanique<br />
samedi 15 mars 2008
Élaboration<br />
3 gran<strong>des</strong> classes de procédés:<br />
•Métallurgie <strong>des</strong> poudres (CIC, SPS…)<br />
•Déformations Plastiques Sévères (ECAE, HPT,<br />
extrusion, SMAT…<br />
•Electrodéposition<br />
Chac<strong>un</strong> de ces procédés engendre <strong>un</strong>e microstructure<br />
spécifique (taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong>, distribution, texture<br />
cristallographique, impuretés, porosités…)<br />
samedi 15 mars 2008
Al mis en forme par<br />
CIC<br />
Micrographie E. Rauch, GPM2, Grenoble<br />
Taille moyenne <strong>des</strong> <strong>grains</strong>: 120 nm<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Al: CIC + déformation<br />
plastique sévère (crash test)<br />
Nickel élaboré par SPS<br />
Taille moyenne <strong>des</strong> <strong>grains</strong>: 500 nm
<strong>Propriétés</strong> Mécaniques<br />
1- comportement générique<br />
Champion et al. Science 300, 310 (2003)<br />
L’augmentation de la<br />
contrainte s’accompagne<br />
d’<strong>un</strong>e baisse de la ductilité<br />
(…utilisable)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Jia et al. Acta mater. 51 (2003) 3495 – 3509<br />
S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Nickel)<br />
samedi 15 mars 2008
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Nickel)<br />
Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.<br />
samedi 15 mars 2008
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Nickel)<br />
Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.<br />
samedi 15 mars 2008
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Nickel)<br />
Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.<br />
samedi 15 mars 2008<br />
RJ Asaro, S. Suresh, Acta mater. 53 (2005) 3369 - 3382
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Nickel)<br />
Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.<br />
samedi 15 mars 2008<br />
RJ Asaro, S. Suresh, Acta mater. 53 (2005) 3369 - 3382
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Cuivre)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 1913-1918
2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la<br />
dureté: HP-L (Cas du Cuivre)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 1913-1918
samedi 15 mars 2008<br />
2- Évolution de la ductilité (traction)<br />
Dalla Torre et al. (2005)<br />
Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.
2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies :<br />
nano macles<br />
L. Liu et al., Science, 304 422 (2004)<br />
Les nano macles participent au<br />
durcissement du matériau et<br />
contribuent <strong>à</strong> la ductilité et <strong>à</strong><br />
u n e a m é l i o r a t i o n d e l a<br />
sensibilité <strong>à</strong> la vitesse (voir<br />
l’insert)<br />
samedi 15 mars 2008
2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies :<br />
nano macles<br />
L. Liu et al., Science, 304 422 (2004)<br />
Les nano macles participent au<br />
durcissement du matériau et<br />
contribuent <strong>à</strong> la ductilité et <strong>à</strong><br />
u n e a m é l i o r a t i o n d e l a<br />
sensibilité <strong>à</strong> la vitesse (voir<br />
l’insert)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Dao et al., Acta Mater., 55 (2007) 4041-4065
2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies<br />
Distribution bi ou<br />
multimodales<br />
Wang et al. Acta Mater. 52 (2004) 1699–1709<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Thèse H. Bui - LPMTM<br />
48% hcp avant déformation<br />
Thèse F. Fellah - LPMTM<br />
Transformation<br />
de phase - Co<br />
Largeur <strong>des</strong><br />
nano macles<br />
= 15nm<br />
60% hcp après déformation
3- Sensibilité <strong>à</strong> la vitesse et volume d’activation (Cu)<br />
J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006)<br />
1913-1918<br />
Dans le cas <strong>des</strong> CFC la<br />
sensibilité <strong>à</strong> la vitesse augmente<br />
quand la taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong><br />
diminue (le volume d’activation<br />
diminue)<br />
L’inverse est observé pour les<br />
<strong>matériaux</strong> CC (le volume<br />
d’activation varie peu…<br />
samedi 15 mars 2008<br />
3 3 3<br />
m = kT =<br />
v *σ v * H kT<br />
∂ ln ˙<br />
v* = 3kT ε ⎛ ⎞<br />
⎜ ⎟<br />
⎝ ∂σ ⎠
3- Sensibilité <strong>à</strong> la vitesse et volume d’activation (Cu)<br />
J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006)<br />
1913-1918<br />
3 3 3<br />
m = kT =<br />
v *σ v * H kT<br />
∂ ln ˙<br />
v* = 3kT ε ⎛ ⎞<br />
⎜ ⎟<br />
⎝ ∂σ ⎠<br />
Cas <strong>des</strong> CC<br />
Dans le cas <strong>des</strong> CFC la<br />
sensibilité <strong>à</strong> la vitesse augmente<br />
quand la taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong><br />
diminue (le volume d’activation<br />
diminue)<br />
L’inverse est observé pour les<br />
<strong>matériaux</strong> CC (le volume<br />
d’activation varie peu… Wei et al. Mater. Sci. Eng. A 381<br />
(2004) 71–79<br />
samedi 15 mars 2008
Faible sensibilité <strong>à</strong> la vitesse: localisation de la déformation<br />
dans Fe<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Cao et al. Mater Sci. Eng. A 462 (2007) 100
samedi 15 mars 2008<br />
Mécanismes de Déformation<br />
Cheng et al., Acta Mater. 51 (2003) 4505-4518
samedi 15 mars 2008<br />
Mécanismes de Déformation<br />
Cheng et al., Acta Mater. 51 (2003) 4505-4518
samedi 15 mars 2008<br />
Mécanismes de Déformation<br />
Cheng et al., Acta Mater. 51 (2003) 4505-4518
samedi 15 mars 2008<br />
Mécanismes de Déformation<br />
Cheng et al., Acta Mater. 51 (2003) 4505-4518
Mécanismes aux faibles tailles de<br />
<strong>grains</strong> (< 10 nm)<br />
σ<br />
σ<br />
σ<br />
σ<br />
GB sliding<br />
Enhanced GB<br />
diffusion<br />
σ<br />
σ<br />
σ<br />
σ<br />
Grain<br />
rotation<br />
Triple<br />
j<strong>un</strong>ction<br />
cavitation<br />
σ<br />
σ<br />
σ<br />
δ<br />
σ<br />
Dislocation<br />
emission<br />
at GB’s<br />
GB<br />
migration<br />
Reproduit avec autorisation: D. Gianola, T. Rupert, K. Hemker “Experiments in grain bo<strong>un</strong>dary<br />
dominated materials”. Bra<strong>un</strong>wald, Switzerland, September 2007.<br />
samedi 15 mars 2008
samedi 15 mars 2008<br />
Cao et al. Mater Sci. Eng. A 462 (2007) 100<br />
Émission <strong>à</strong> partir <strong>des</strong><br />
joints et cavitation<br />
aux joints triples<br />
observés aussi au<br />
<strong>des</strong>sus de 100nm…<br />
(Fe)
Conclusions<br />
• La contrainte d’écoulement augmente quand la taille <strong>des</strong><br />
<strong>grains</strong> diminue<br />
•HPL respecté pour d ≥ ?? nm<br />
• Mesure t-on réellement la contrainte macroplastique?<br />
•Les mécanismes de déformation suggérés par MD ne sont<br />
pas (encore ?) tous observés expérimentalement<br />
•Nécessité d’avoir <strong>un</strong>e réponse collective en tenant compte<br />
par exemple de la distribution de taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong>…<br />
•Nécessité d’<strong>un</strong>e analyse multiéchelle<br />
•…<br />
samedi 15 mars 2008
samedi 15 mars 2008<br />
Kumar et al. Acta Mater., 51 (2003) 5743
Matériaux <strong>à</strong> <strong>grains</strong> fins élaborés par Métallurgie<br />
<strong>des</strong> Poudres<br />
Modélisation Micromécanique<br />
samedi 15 mars 2008<br />
(S. Ramtani, H. Bui, G. Dirras)
• CIC (LPMTM, Paris 13)<br />
HIP<br />
10 mm<br />
SPS (PN2F-CNRS, CEMES,<br />
Toulouse)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Température / Pression<br />
1200<br />
599<br />
-2<br />
Cycle CIC typique<br />
• Paramètres de CIC<br />
•Pression: jusqu’<strong>à</strong> 300MPa<br />
• T (°C): jusqu’<strong>à</strong> 1200°C<br />
• Temps (h): 1,5 - 3<br />
1 000 15 500 30 000<br />
temps (sec)<br />
Température Pression Densité<br />
•Paramètres SPS (cas de Ni)<br />
• Pression: 100MPa<br />
• T (°C): 500°C<br />
• Temps (h): 2 minutes<br />
• Diamètre 5 cm
Poids tombant (L3M, Paris 8)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Impacteur en position haute<br />
Percuteu<br />
r<br />
Impacteur en position basse<br />
•Hauteur de la rampe: ~6m<br />
• Vitesse 10 m/s<br />
Compactage Isostatique <strong>à</strong> froid<br />
+ Extrusion + Compression<br />
sous pression (LIMHP, Paris<br />
13)<br />
Compactage<br />
isostatique<br />
<strong>à</strong> froid<br />
Extrusion<br />
hydrostatique<br />
différentielle
• Matériau initial<br />
Nanopoudre d’aluminium<br />
observée au MET. Taille<br />
moyenne <strong>des</strong> particules: 70<br />
nm<br />
S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421<br />
samedi 15 mars 2008
• Matériau initial<br />
Nanopoudre d’aluminium<br />
observée au MET. Taille<br />
moyenne <strong>des</strong> particules: 70<br />
nm<br />
S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Matériau mis en<br />
forme après CIC<br />
Micrographie E. Rauch, GPM2, Grenoble<br />
Taille moyenne <strong>des</strong> <strong>grains</strong>: 120 nm
• Matériau initial<br />
Nanopoudre d’aluminium<br />
observée au MET. Taille<br />
moyenne <strong>des</strong> particules: 70<br />
nm<br />
S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Matériau mis en<br />
forme après CIC<br />
Micrographie E. Rauch, GPM2, Grenoble<br />
Taille moyenne <strong>des</strong> <strong>grains</strong>: 120 nm
• Nano - composite Al/<br />
Al 2 O 3<br />
Compression <strong>un</strong>iaxiale 10 -4 s -1<br />
(aluminium nanocomposite)<br />
S. Billard, J.-P. Fondère, B. Bacroix, G. Dirras. Acta Mater., 54 (2006) 411-421<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Gain de propriétés: microstructure<br />
composite (taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong> + inclusions)<br />
Présence de γ-Al 2 O 3 révélé en EFTEM<br />
Facies de rupture <strong>à</strong> 200°C:<br />
formation de filaments.
• Nano - composite Al/<br />
Al 2 O 3<br />
Compression <strong>un</strong>iaxiale 10 -4 s -1<br />
(aluminium nanocomposite)<br />
S. Billard, J.-P. Fondère, B. Bacroix, G. Dirras. Acta Mater., 54 (2006) 411-421<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Gain de propriétés: microstructure<br />
composite (taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong> + inclusions)<br />
Présence de γ-Al 2 O 3 révélé en EFTEM<br />
Facies de rupture <strong>à</strong> 200°C:<br />
formation de filaments.<br />
J. Gubicza, G. Dirras, P. Szommer and B. Bacroix. Mater.<br />
Sci. Eng. A 458 (2007) 385.
• Microstructure<br />
après CIC<br />
Crash test <strong>à</strong> 10 m.s -1<br />
H. Bui, A. Hocini, G. Dirras, A. Abdul-Latif, S. Ramtani (CFM, Grenoble, 2007)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Microstructure après<br />
CIC+Crash test<br />
é c h a n t i l l o n d ’ a l u m i n i u m , p u r e t é<br />
commerciale. Taille de <strong>grains</strong> initiale: 2<br />
µm. Taille après crash test: ~500nm.<br />
(domaines cohérents de diffraction =<br />
160nm)
Microstructure après<br />
CIC+Crash test<br />
H. Bui, A. Hocini, G. Dirras, A. Abdul-Latif, S. Ramtani, T.<br />
Chauveau (CFM, Grenoble, 2007)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
•The dislocation density obtained by crush test is the same within the experimental<br />
error as the saturation density achieved by room temperature ECAP method.<br />
•The agreement between the dislocation densities obtained by the two different<br />
methods is in line with the very close values of the yield strength (about 120 MPa).<br />
•At the same time the grain size and the subgrain size (mean crystallite size) are about<br />
half of those obtained by ECAP (about 1 micron for grain size and 270 nm for<br />
crystallite size for ECAP-processed pure Al).<br />
J. Gubicza, G. Dirras, A.Abdul – Latif, S. Ramtani, (NanoSPD4, Goslar, 2008)
samedi 15 mars 2008<br />
TD1/TD<br />
TD1/ND<br />
Comportement mécanique en<br />
fonction de la vitesse de l’impact et<br />
du second trajet (30 et 50s -1 )de<br />
déformation <strong>à</strong> RT (<strong>à</strong> 10 -4 s -1 )
• Modélisation micro mécanique (approche<br />
auto cohérente généralisée)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
(Modèle deWeng, 2004)<br />
Décomposition en deux sous problèmes<br />
Formulation incrémentale<br />
(Bui et al. 2007)<br />
( (*)<br />
b ) ˙<br />
ijkl<br />
σ ˙ (*) (*)<br />
ij = B ijkl + ˜<br />
Σ kl<br />
(*) (*) (*) c<br />
ε ˙ ij = { M ijrs + m ˜ ijrs}L<br />
˙<br />
rsklE<br />
kl = Aijkl (*)<br />
E ˙<br />
kl
Résultats du Modèle: Identification<br />
Essai de traction sur Cu (Sander et al. 1997)<br />
(Bui et al. Congrès Français de Mécanique, Grenoble 2007)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Paramètres identifiés par logiciel d’identification Pickatchou, O.<br />
Castelneau & Brenner, 2001 LPMTM
• Résultats du Modèle: Effet de la distribution de la<br />
taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong> (en volume).<br />
samedi 15 mars 2008
• Résultats du Modèle: Effet de la distribution de la<br />
taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong> (en volume).<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Testé pour <strong>un</strong>e contrainte d’écoulement <strong>à</strong> 0.2%
• Application au Nickel élaboré par CIC.<br />
Microstructure après<br />
densification (MET)<br />
samedi 15 mars 2008<br />
Distribution lognormale de<br />
la taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong>
Conclusions<br />
• Générer expérimentalement <strong>des</strong> microstructures<br />
modèles pour maîtriser le triptyque « élaboration –<br />
microstructure – propriétés »<br />
• Mise en route d’<strong>un</strong>e modélisation micromécanique<br />
qui prenne en compte entre autres la distribution<br />
statistique de la taille <strong>des</strong> <strong>grains</strong><br />
•Identification du modèle<br />
samedi 15 mars 2008
samedi 15 mars 2008<br />
2- Évolution de la ductilité<br />
L’adoucissement dépend de la distribution de tailles <strong>des</strong><br />
<strong>grains</strong> (cas de Fe)