mesures de microindentation et de scratch-test sur couches minces
mesures de microindentation et de scratch-test sur couches minces mesures de microindentation et de scratch-test sur couches minces
Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vol.J3. N° 1 Y 2. 1993. 75 Outre, la possibilité de mesures ponctuelles de HV et de E a la surface de revéternents minces ou en coupe métallographique (voir tableau 1), la microindentation permet également l'analyse méc an ique de l'interface d'un systerne couche/substrat (diffusion), dont un exemple est donné sur la figure 4. MICRO-SCRA TCH- TESTER Cet instrument de mesure permet d'effectuer des raies sous de faibles charges, dans les limites de 10 mN a 30 N. Son développement a pour but de compléter l'usage du REVETESTR (échelle de force: 10 N a 100/200 N) pour la gamme des faibles forees ( $ ION), souvent requises pour des couches faibles épaisseurs. Principe La méthode du test par rayure consiste a déformer la surface d'un composite couche/substrat, en le rayant a vitesse constante, a l'aide pointe arrondie sur laquelle est exercée une Echantlllon revo!lu -dxldl progressive). Lorsque l'ensemble couche/substrat force connue (celle-ci peut étre constante ou est ainsi sollicité, la résistance mécanique de la zone interfaciale est déterminée par la plus petite force pour laquelle le revétement se sépare de son support. Cette force est appelée la charge critique Le. La figure 5 illustre la méthode de ce test: la pointe arrondie est généralement un indenteur diamant de type Rockwell C (rayon 200 um), Cette technique de caractérisation donne des résultats reproductibles sur la résistance du lien métallurgique couche/substrat. Ceci a été approuvé par plusieurs auteurs [6, 7, 8,9]. Sous certaines conditions, la charge critique Le est représentative de l'adhérence. En effet, Le déterminée par cet essai ne dépend pas uniquement de la résistance adhésive de l'interface, mais également de certains nutres parametrcs [10]. Le détecteur d'émission acoustique fixé a proximité de l'indenteur -voir fig. 5- capte l'onde aeoustique aecompagnant la rupture du revétement (libération d'énergie élastique aceumulée durant la déformation de la couche). Les dispositifs de mesure de la force tangentielle, FT, et de l'enfoncement, Pd, permettent d'en contróler les fluctuations. Quatre méthodes de déterminations de Le sont a disposition: - détection de l'émission acoustique, EA, - mesures des forces de frottement, FT, et d'enfoncement, Pd, - ainsi que l'observation au microscope. FIGURE 5. Représentation schématique du principe de test par rayure utilisé poúr le Micro-Scratch- Tester. Latinémerican Journal o/ Metallurgy and Materials, Vol.l3. N° l. 2. 1993.
76 Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vol.l3. N" 1 Y 2. 1993. EA : Emlltlon Acou,Uquo (Unll' .,bllrl".' FT : Fo,ce 'angonUoU. IN) o 3 Force normal. (N) 5 (a) FIGURE 6: (a) Diagramme EA/FT en fonction de la force normale, effectué a l'aide du MST, sur une rondelle en quartz revétue de 0.7 urn de TiN-CVD; (b) Dégáts adhésifs observés au rnicroscope, sur ceue méme piéce, au voisinage de L. Les diagrarnrnes EA, FT et Pd en fonetion de la force appliquée (version force progressive), enregistres au cours de l'essai, perrncttent une détermination simple et rapide de la charge critique (fig. 6). Cependant, ces méthodes n'apportent pas toujours des résultats interprétables [11]: pour cette raison l'examen optique de la raie reste primordiales. Exemple 1: Revéternent TiC déposé par pulvérisation cathodique RF (- 200OC) sur un acier a outil (DIN X 205 CrWMoV 12 1). L'examen optique du mode de détachernent du revéternent révele des dégáts de type adhésif (fig. 7): le détachement se fait a l'interface et le revétement cede par départ en plaques ("flaking"), (a) mettant a nu le substrat, comme le montre l'image RX du Fer (fig. 7b). Exemple 2: Filrns photo-resist deposés sur Si (traitement de surface HMDS et euisson a 105°C durant 1 minute sur plaque chauffante). Les figures 8 et 9 présentent les prerniers résultats obtenus sur respectivement deux filrns photo-resist, HPR 204 et Waycoat X400. L'endommagement du film est de méme nature pour les deux échantillons avec cependant une différence non négligeable sur la forme et l'étendue des dégáts, FIGURE 7.: (a) Exemple d'endommagement de la couche de TiC, 0.7 11m déposé sur acier (HV=8.30 GPa), Le = 5.72 N; (b) Image RX du Fer Ko de la méme zone. LatinAmerican Iournal al Metallurgy and Mtiterials. Vol. 13. N" 1. 2. 1993. (b)
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Revista Latinoamericana <strong>de</strong> M<strong>et</strong>alurgia y Materiales. Vol.J3. N° 1 Y 2. 1993. 75<br />
Outre, la possibilité <strong>de</strong> <strong>me<strong>sur</strong>es</strong> ponctuelles<br />
<strong>de</strong> HV <strong>et</strong> <strong>de</strong> E a la <strong>sur</strong>face <strong>de</strong> revéternents <strong>minces</strong><br />
ou en coupe métallographique (voir tableau 1), la<br />
microin<strong>de</strong>ntation perm<strong>et</strong> également l'analyse<br />
méc an ique <strong>de</strong> l'interface d'un systerne<br />
couche/substrat (diffusion), dont un exemple est<br />
donné <strong>sur</strong> la figure 4.<br />
MICRO-SCRA TCH- TESTER<br />
C<strong>et</strong> instrument <strong>de</strong> me<strong>sur</strong>e perm<strong>et</strong><br />
d'effectuer <strong>de</strong>s raies sous <strong>de</strong> faibles charges, dans<br />
les limites <strong>de</strong> 10 mN a 30 N. Son développement a<br />
pour but <strong>de</strong> compléter l'usage du REVETESTR<br />
(échelle <strong>de</strong> force: 10 N a 100/200 N) pour la<br />
gamme <strong>de</strong>s faibles forees ( $ ION), souvent<br />
requises pour <strong>de</strong>s <strong>couches</strong> faibles épaisseurs.<br />
Principe<br />
La métho<strong>de</strong> du <strong>test</strong> par rayure consiste a<br />
déformer la <strong>sur</strong>face d'un composite<br />
couche/substrat, en le rayant a vitesse constante, a<br />
l'ai<strong>de</strong> pointe arrondie <strong>sur</strong> laquelle est exercée une<br />
Echantlllon revo!lu<br />
-dxldl<br />
progressive). Lorsque l'ensemble couche/substrat<br />
force connue (celle-ci peut étre constante ou est<br />
ainsi sollicité, la résistance mécanique <strong>de</strong> la zone<br />
interfaciale est déterminée par la plus p<strong>et</strong>ite force<br />
pour laquelle le revétement se sépare <strong>de</strong> son<br />
support. C<strong>et</strong>te force est appelée la charge critique<br />
Le. La figure 5 illustre la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> ce <strong>test</strong>: la<br />
pointe arrondie est généralement un in<strong>de</strong>nteur<br />
diamant <strong>de</strong> type Rockwell C (rayon 200 um),<br />
C<strong>et</strong>te technique <strong>de</strong> caractérisation donne <strong>de</strong>s<br />
résultats reproductibles <strong>sur</strong> la résistance du lien<br />
métallurgique couche/substrat. Ceci a été approuvé<br />
par plusieurs auteurs [6, 7, 8,9].<br />
Sous certaines conditions, la charge critique<br />
Le est représentative <strong>de</strong> l'adhérence. En eff<strong>et</strong>, Le<br />
déterminée par c<strong>et</strong> essai ne dépend pas uniquement<br />
<strong>de</strong> la résistance adhésive <strong>de</strong> l'interface, mais<br />
également <strong>de</strong> certains nutres param<strong>et</strong>rcs [10].<br />
Le détecteur d'émission acoustique fixé a<br />
proximité <strong>de</strong> l'in<strong>de</strong>nteur -voir fig. 5- capte l'on<strong>de</strong><br />
aeoustique aecompagnant la rupture du revétement<br />
(libération d'énergie élastique aceumulée durant la<br />
déformation <strong>de</strong> la couche). Les dispositifs <strong>de</strong><br />
me<strong>sur</strong>e <strong>de</strong> la force tangentielle, FT, <strong>et</strong> <strong>de</strong><br />
l'enfoncement, Pd, perm<strong>et</strong>tent d'en contróler les<br />
fluctuations.<br />
Quatre métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> déterminations <strong>de</strong> Le sont a<br />
disposition:<br />
- détection <strong>de</strong> l'émission acoustique, EA,<br />
- <strong>me<strong>sur</strong>es</strong> <strong>de</strong>s forces <strong>de</strong> frottement, FT, <strong>et</strong><br />
d'enfoncement, Pd,<br />
- ainsi que l'observation au microscope.<br />
FIGURE 5. Représentation schématique du principe <strong>de</strong> <strong>test</strong> par rayure utilisé poúr le Micro-Scratch- Tester.<br />
Latinémerican Journal o/ M<strong>et</strong>allurgy and Materials, Vol.l3. N° l. 2. 1993.
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