mesures de microindentation et de scratch-test sur couches minces

72 Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materia/es, Vol. 13, N° 1 Y 2, 1993.
MESURES DE MICROINDENTATION ET DE SCRATCH-TEST SUR COUCHES MINCES
Claudine Julia-Schmutz et Hans Erich Hintermann.
Centre Suisse d'Electronique et de Mieroteenique S.A.
Breguet 2, C.H-2007 Neuchátel.
Abstraet Hard coatings and other kinds of surface modified layers to improve funetional materials need to be
eharacterized by different methods. Among these, pyramidal indentation provides some useful information on
the mechanieal properties of the eoatings or their interfaces to the substrate or both, especially the
microhardness and the E-modulus.
The scratch-test has become a common method to eharacterize the adhesive strength of thin hard layers
(HV> 10'000 MPa) on softer substrates. For very coatings «1 mm) of various hardness, CSEM has recently
developed a Micro-Scratch- TesterR for loads ranging from 0.01 N\ up to 30 N. This instrument finds
applications on metallurgical and ceramic coatings, as well as on optical and eleetronie layers (lC's).
·INTRODUCTION
Le CSEM a développé divers instruments
de caractérisation des surfaces et interfaces
-REVETESTR (adhérence), CALOTESTR
(épaisseur), TRIBOMETRER (frottement et usure)
et a-KlTR (propreté des surfaces). Les derniers
développements sont I'Ultram icrodurornetre
(UMD) et le Micro-Scratch- Tester (MTS). Le
principe de ces deux instruments, appuyé par des
exemples concrets, sont développés dans cet
article.
ULTRAMICRODUROMETRE
Par les méthodes conventionnelles, la
dureté d'un matériau est évaluée a partir de la
mesure optique des grandeurs de l'ernpreinte
résiduelle, Ce test est simple et rapide.
Cependant, cette évaluation optique présente
quelques inconvénients majeurs: l'influence de
facteurs physiologiques et phsychologiques liés a
l'opérateur [1], et le manque de préeision sur la
lecture des petites diagonales (limites du systeme
optique, changements topographiques adjacents a
l'empreinte: sink-in et pile-up). Ces sont accrus
pour des indentations de faibles dimensions [2].
Principe
Le principe de eet instrument, UMD, repose
sur la rnesure de la profondeur de pénétration (P)
d'un indenteur (a base pyramidale ayant 3 ou 4
faces) dans la matiére ien fonetion de la force
appliquée (F) durant un cycle eomplet d'indentation
(mise en charge/décharge). La figure 1 présente le
sehéma du processus d'indentation et la.courbe F/P
qui en découle:
- O désigne le point de contact indenteur/matiére;
- A le point pour lequella profondeur maximale de
pénétration est atteinte;
- B représente la profondeur résiduelle (ou
profondeur relaxée) atteinte apres relaxation totale
des contraintes (F=O);
- QA représente la courbe de mise en charge et AB
celle de la décharge.
LatinAmerican Iournal of Metallurgy and Maierials. Vo1.13, N° 1, 2, 1993.

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vol.l3. N° 1 Y 2. 1993. 73
+1'
~+. + fA
Contact p Sous charge p
Indenteur/Surface maximale
F
~
~!o Apres retrait , B
de rindenteur P
(a)
o~~--------~------~~P
n
FIGURE 1. (a) Schérna du processus d'indentation; (b) Résultant: courbe F/P.
Interprétation des courbes F/P
Une analyse des courbes expérimentales
F/P, permet d'évaluer les déformations plastiques
et élastiques du matériau indenté [3, 4, 5] afin
d'accéder au calcul de HV et E. Sur la figure 2,
sont représentés divers types de déformations mis
en évidence par un tel instrument:
- Déformation plastique (courbe a), qui se traduit
par une combe de décharge verticale; l'empreinte
observée est permanente et n'a subi aucune
relaxation élastique.
- Déformation élastique (courbe b) pour laquelle on
a superposition des courbes de mise en charge et
décharge; on n'observe aucune empreinte
résiduelle.
- Déformation élasto-plastique (courbe c), cas
hybride des deux précédents.
Exemples
Un exemp1e de courbes F/P est donné sur la
figure 3. Cette courbe met en évidence la
déterrnination de h, appelée profondeur plastique
[5], utilisé pour les calculs de HV et E. La perte de
contact indenteur/rnatiere résulte du changement de
la forme de l'indentation lors du recouvrernent
élastique.
F Mise en c:harge
Décharge
(b)
A
0)
J
FIGURE 2. Représentation de courbes
force/profondeur, F/P, obtenues sur divers types
de matériaux: (a)plastique, (b) élastique, (e)élastoplastique.
Latin/vmerican Iournal 0.1 Metailurgy and Materials, Vol.B. N° l. 2. 1993.
p

74 Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vo1.13. N° 1 Y 2. 1993.
,F : Fo,.e (mN)
20
, o
75 h. 150
P : P,Ofono.u, [nml
FIGURE 3. Exemple d'une combe F/P obtenue sur une couche TiN/PVO de 3 mm, déposée sur l'acier
AISI 440C pour la détennination de hp [5].
10
HV [GPa]
o~~~~~~~~~~~~~
o 5 10 15 20 25
N" Indentatlon
FIGURE 4. (a) 'Micrographie d'une bille (F=2.38 mm) mettant en évidence une série d'indentations
effectuées a travers l'interface acier AISI 44,OCet la couche TiC-CVO de 3 mm (*). Les ernpreintes ont été
réalisées SO:IS une charge de zo mN, et sont distantes de 5 mm. (b) La représentation graphique
correspondaute de HV en fonction du numéro de l'indentation.
(*) l'épaisseur réelle est de 3 rrun, cependant le polissage métallographique n'a eu lieu que jusqu'a '" 1/3 du rayon de la bille.
TAB. 1: Valeurs de HV et E obtenues sur divers matériaux. Ces grandeurs ont été calculées a partir de la
profondeur plastique. La colonne 'F[mN)' indique la force utilisée pour leur détermination.
Materiau F [mN] BV [MPa] E [GPa]
acier trempé 50 10.71 220
100 10.67 215
cuivre recuit 50 0.67 123
100 0.61 121
Al203-saphir 50 35.53 420
100 32.78 434
Materiau F [mN] HV [MPa] E [GPa]
TiN-PVO 4 um / 10 34.07 677
acier AISI 440C
20 30.41 571
TiC-CVO 4 11m /
acier AISI 440C
15
20
37.47
36.82
603
553
Diamant i:C/ 10 23.58 304
acier AISI 440C 20 21.68 283
Latinnmerican Journal of Metallurgv and Mtiterials, Vol.J3. N° l. 2. 1993,

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vol.J3. N° 1 Y 2. 1993. 75
Outre, la possibilité de mesures ponctuelles
de HV et de E a la surface de revéternents minces
ou en coupe métallographique (voir tableau 1), la
microindentation permet également l'analyse
méc an ique de l'interface d'un systerne
couche/substrat (diffusion), dont un exemple est
donné sur la figure 4.
MICRO-SCRA TCH- TESTER
Cet instrument de mesure permet
d'effectuer des raies sous de faibles charges, dans
les limites de 10 mN a 30 N. Son développement a
pour but de compléter l'usage du REVETESTR
(échelle de force: 10 N a 100/200 N) pour la
gamme des faibles forees ( $ ION), souvent
requises pour des couches faibles épaisseurs.
Principe
La méthode du test par rayure consiste a
déformer la surface d'un composite
couche/substrat, en le rayant a vitesse constante, a
l'aide pointe arrondie sur laquelle est exercée une
Echantlllon revo!lu
-dxldl
progressive). Lorsque l'ensemble couche/substrat
force connue (celle-ci peut étre constante ou est
ainsi sollicité, la résistance mécanique de la zone
interfaciale est déterminée par la plus petite force
pour laquelle le revétement se sépare de son
support. Cette force est appelée la charge critique
Le. La figure 5 illustre la méthode de ce test: la
pointe arrondie est généralement un indenteur
diamant de type Rockwell C (rayon 200 um),
Cette technique de caractérisation donne des
résultats reproductibles sur la résistance du lien
métallurgique couche/substrat. Ceci a été approuvé
par plusieurs auteurs [6, 7, 8,9].
Sous certaines conditions, la charge critique
Le est représentative de l'adhérence. En effet, Le
déterminée par cet essai ne dépend pas uniquement
de la résistance adhésive de l'interface, mais
également de certains nutres parametrcs [10].
Le détecteur d'émission acoustique fixé a
proximité de l'indenteur -voir fig. 5- capte l'onde
aeoustique aecompagnant la rupture du revétement
(libération d'énergie élastique aceumulée durant la
déformation de la couche). Les dispositifs de
mesure de la force tangentielle, FT, et de
l'enfoncement, Pd, permettent d'en contróler les
fluctuations.
Quatre méthodes de déterminations de Le sont a
disposition:
- détection de l'émission acoustique, EA,
- mesures des forces de frottement, FT, et
d'enfoncement, Pd,
- ainsi que l'observation au microscope.
FIGURE 5. Représentation schématique du principe de test par rayure utilisé poúr le Micro-Scratch- Tester.
Latinémerican Journal o/ Metallurgy and Materials, Vol.l3. N° l. 2. 1993.

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EA : Emlltlon Acou,Uquo
(Unll' .,bllrl".'
FT : Fo,ce 'angonUoU. IN)
o 3 Force normal. (N) 5
(a)
FIGURE 6: (a) Diagramme EA/FT en fonction de la force normale, effectué a l'aide du MST, sur une
rondelle en quartz revétue de 0.7 urn de TiN-CVD; (b) Dégáts adhésifs observés au rnicroscope, sur ceue
méme piéce, au voisinage de L.
Les diagrarnrnes EA, FT et Pd en fonetion
de la force appliquée (version force progressive),
enregistres au cours de l'essai, perrncttent une
détermination simple et rapide de la charge critique
(fig. 6). Cependant, ces méthodes n'apportent pas
toujours des résultats interprétables [11]: pour cette
raison l'examen optique de la raie reste
primordiales.
Exemple 1: Revéternent TiC déposé par
pulvérisation cathodique RF (- 200OC) sur un acier
a outil (DIN X 205 CrWMoV 12 1).
L'examen optique du mode de détachernent
du revéternent révele des dégáts de type adhésif
(fig. 7): le détachement se fait a l'interface et le
revétement cede par départ en plaques ("flaking"),
(a)
mettant a nu le substrat, comme le montre l'image
RX du Fer (fig. 7b).
Exemple 2: Filrns photo-resist deposés sur Si
(traitement de surface HMDS et euisson a 105°C
durant 1 minute sur plaque chauffante).
Les figures 8 et 9 présentent les prerniers
résultats obtenus sur respectivement deux filrns
photo-resist, HPR 204 et Waycoat X400.
L'endommagement du film est de méme nature
pour les deux échantillons avec cependant une
différence non négligeable sur la forme et l'étendue
des dégáts,
FIGURE 7.: (a) Exemple d'endommagement de la couche de TiC, 0.7 11m déposé sur acier (HV=8.30 GPa),
Le = 5.72 N; (b) Image RX du Fer Ko de la méme zone.
LatinAmerican Iournal al Metallurgy and Mtiterials. Vol. 13. N" 1. 2. 1993.
(b)

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol.J3, N° 1 Y 2, 1993. 77
FIGURE 8. Raie obtenue sur le film photo-resist,
HPR 204, de 1.2 um déposé sur Si; Le= 1.03 N.
FIGURE 9. Raie obtenue sur le film photo-resist,
Waycoat X400, de 2.1 urn déposé sur Si;
Lc=842 mN.
CONCLUSIONS
La méthode de détection de la profondeur
au cours d'un cycle complet d'indentation (chargedécharge)
permet d'étudier les déformations
plastiques et élastiques d'un matériau. Et de ce
fait, la détermination de la dureté et du module
d'élasticité est possible sur des revéternents de
faibles épaisseurs, inférieures a 2 urn,
Les investigations de caractérisation de
l'adhérence a l'aide du Micro-Scartch- Tester ne
sont qu'á leurs. Cet instrument sera certainement
d'une grande utilité dans le développement de
nouvelles techniques de déposition et dans les
domaines aussi divers que sont l'aéronautique et
spatiale, la tribologie, l'électronique et l'optique.
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LatitiAmericnn Journal 01 Metallurgy and Materials, Vol. 13, N° 1, 2, 1993,