MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

ANEXO 1
Método de ensayo A (titulación mercurimétrica)
A.1 OBJETO
A.1.1
Determinar el ión cloruro en agua, siempre y cuando estén ausentes las interferencias (ver
capítulo 2.1).
A.2 FINALIDAD Y ALCANCE
A.2.1
Se agrega la solución diluida de nitrato mercúrico a una muestra acidificada en presencia del
indicador azul difenilcarbazone-bromofenol. El punto final de la titulación es la formación del
complejo del difenilcarbazone de mercurio azul-violeta.
Interferencias: Los aniones y los cationes que generalmente se encuentran en el agua no
causan interferencia. El zinc, plomo, níquel e iones ferrosos y cromosos afectan la solución y
los colores del punto final, pero no reducen la precisión de la titulación cuando está presente
en concentraciones hasta 100 mg/L. El cobre es tolerable hasta 50 mg/L. La titulación en
presencia del ión cromato requiere el indicador con color de fondo extra (alfazurina) y la
reducción previa para concentraciones por encima de 100 mg/L. El ión férrico por encima de
10 mg/L debe reducirse antes de la titulación, y el ión sulfito debe oxidarse. El bromuro y el
fluoruro se titularán parcialmente con el cloruro. Las sales cuaternarias de amonio también
interfieren si están presentes en cantidades significativas (1 mg/L a 2 mg/L). Un color
profundo también puede interferir.
A.2.2
A.2.3
Aunque no se especificó en el informe de la investigación, se presume que la declaración
sobre la precisión y el sesgo se haya obtenido usando agua reactiva Tipo II. La
responsabilidad del analista es asegurar la validez de este método de ensayo para matrices
no ensayadas.
Este método de ensayo fue validado para el rango de concentración 8,0 a 250 mg/L Cl¯.
A.3 REFERENCIAS NORMATIVAS
A.3.1 Ver ítem 3.0
A.4 EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS
A.4.1
EQUIPOS
· Microbureta, de 1 mL ó 5 mL, con intervalos de graduación de 0,01 mL.
A.4.2
MATERIALES
Papel indicador de pH: tipo de rango largo, que abarca un rango de pH de 1 a 11.
A.4.3
INSUMOS
· Peróxido de hidrógeno (30 % H 2O).
· Solución de hidroquinona (10 g/L): Disolver 1 g de hidroquinona purificada en agua
y diluir a 100 mL.
· Solución de Nitrato Mercúrico, estándar (0,025 N): Disolver 4,2830 g de nitrato
mercúrico (Hg (NO 3) 2.H2O) en 50 mL de agua acidificada con 0,5 mL de ácido nítrico
concentrado (HNO 3, gravedad específica 1,42). Diluir la solución acidificada Hg
(NO 3) 2 con agua a 1 L. Filtrar, si fuera necesario y estandarizar contra la solución
estándar de cloruro de sodio (NaCl) usando el procedimiento descrito en el ítem A.5
(ver nota 2).
Nota 2. Agudeza del punto final: El punto final, puede mejorarse para ciertos tipos
de agua al añadir varias gotas de una solución de 0,05 g/L de FF de cianole de xileno
o tintura alfazurina verde-azul (índice de color 714) a la muestra de la titulación.
Manual de Ensayo de Materiales Página 865