MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

5.2 Agua; filtrar la muestra
5.3 Medir el pH de la muestra.
6.0 PROCEDIMIENTO
6.1 Verter 50 mL, o menos, de la muestra, que contenga no más de 20 mg ni menos de 0,25 mg
del ión cloruro, en un contenedor de porcelana blanco (Ver nota 1). Si los iones de sulfito
están presentes, agregar 0,5 mL de peróxido de hidrógeno (H 2O 2) a la muestra, mezclar y
permitir que permanezca durante 1 min. Diluir a aproximadamente 50 ml con agua, si fuera
necesario. Ajustar el pH al punto final de fenolftaleína (pH 8,3), usando H 2SO 4 (1+19) o
solución de NaOH (10 g/L).
Nota 1. Para este propósito se ha encontrado útil el uso de un plato de porcelana blanco de
80 ml, una barra agitadora de 1 pulg. Y un agitador magnético.
6.2 Agregar aproximadamente 1,0 mL de solución del indicador de K 2CrO 4 y mezclar. Agregar
una solución estándar de AgNO 3 en forma de gota a partir de una bureta de 25 mL hasta que
persista el color rojo ladrillo (o rosado) a lo largo de la muestra cuando es iluminada con una
luz amarilla o es vista con gafas protectoras amarillas.
6.3 Repetir el procedimiento descrito en los apartados 6.1 y 6.2 usando exactamente la mitad
de la muestra original, diluida a 50 ml con agua.
6.4 Si el volumen del titulante usado en el apartado 6.3 es la mitad del que se usa para titular la
alícuota indicada en el apartado 6.1, proseguir con el capítulo de cálculo. De no ser así,
interferencias significativas están presentes y debe hacerse una compensación;
alternativamente se debe usar otro método.
7.0 CALCULOS E INFORME
7.1 CALCULOS
7.1.1 Calcular la concentración del ión cloruro en la muestra original, en miligramos por litro como
sigue:
Dónde:
V 1
V 2
N
S
es la solución estándar AgNO 3 adicionada en la titulación de la muestra preparada
como se indica en el apartado 6.1; en mL,
es la solución estándar AgNO 3 adicionada en la titulación de la muestra preparada
como se indica en el apartado 6.3; en mL,
es la normalidad de la solución estándar de AgNO 3, y
es la muestra original en el espécimen de ensayo de 50 mL preparado como se indica
en el apartado 6.1; en mL.
7.2 INFORME
7.2.1 Se reportará el promedio de los resultados obtenidos por duplicado, con aproximación al
entero y expresados en mg/L o ppm.
8.0 PRECISION Y DISPERSION
8.1 PRECISION: La precisión de este método de ensayo puede expresarse como sigue:
Donde:
S T = 0,013X + 0,70
S O = 0,007X + 0,53
S T
S O
es la precisión total, mg/L
es la precisión de un operador único, mg/L, y
Manual de Ensayo de Materiales Página 863