MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Disolver en un recipiente de polietileno 20 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua con
agitación y se completa el volumen hasta 100 mL. Guardar en un frasco de polietileno.
4.3.5 Disolución indicadora de anaranjado de metilo al 0,1 %
Disolver 0,1 g de anaranjado de metilo en unos 50 mL de agua, calentando la mezcla para
facilitar la disolución. Enfriar y completar hasta 100 mL. Guardar en frasco de vidrio o
polietileno.
4.3.6 Disolución aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata
Disolver 17 g ± 1 g de nitrato de plata (AgNO 3) en 800 mL de agua y se completa el volumen
hasta 1 000 mL.
Guardar la disolución en un frasco de vidrio opaco. La disolución es estable si se protege de
la luz.
5.0 MUESTRA
5.1 Agua; decantar previamente la materia en suspensión existente en el envase recibido en el
laboratorio. Filtrar la muestra a través de un papel de filtro de textura fina (Véase el apartado
4.2.2) para obtener la muestra de ensayo. Dicha muestra debe tener un volumen de 100 mL,
exactamente medidos con una pipeta graduada o matraz aforado.
6.0 PROCEDIMIENTO
6.1 Verter la muestra de ensayo en un vaso de 500 mL y añadir unas gotas de indicador de
anaranjado de metilo. Neutralizar con la disolución de ácido clorhídrico diluido o de hidróxido
de sodio, según el pH inicial. Se añaden 2 mL de la disolución de ácido clorhídrico diluido y,
en caso necesario, se añade agua para completar el volumen total aproximado de 200 mL.
Lleva a ebullición, manteniéndola al menos durante 15 min.
Si la disolución aparece clara después de hervida, se continúa según lo indicado en el
apartado 6.2. Si aparecen materias insolubles, se filtra la suspensión en caliente por un papel
de filtro de textura fina (Véase apartado 4.2.2) y se lava el filtro con poca agua, añadiendo
los lavados al filtrado principal. Se pasa el filtrado y lavados a un vaso de 500 mL. Se continúa
como se indica en el apartado 6.2.
6.2 Llevar a ebullición la disolución obtenida tras el tratamiento previo (Véase el apartado 6.1) y
se mantiene ésta durante 5 min. Se confirma que la disolución está clara; si no fuera así, se
comienza de nuevo el ensayo con otra muestra. Se mantiene la disolución a la temperatura
de ebullición y, mientras se agita vigorosamente, se añaden, gota a gota, por medio de una
pipeta, 10 mL de la disolución de cloruro de bario (Véase el apartado 4.3.3) a una
temperatura próxima a la de ebullición. Se mantiene la ebullición durante 15 min para
obtener un precipitado bien formado. Se deja reposar la disolución, de 12 h a 24 h, a
temperatura próxima a la de ebullición, debiendo ser en cualquier caso, superior a 60 °C, y
teniendo cuidado de evitar que se concentre por evaporación.
6.3 Filtrar cuidadosamente todo el precipitado sobre un vaso de 500 mL a través de un papel de
filtro de textura fina (Véase el apartado 4.2.2) colocado en un embudo de vidrio. Se lava
intensamente con agua hirviendo hasta que el filtrado esté exento de iones cloruro al
ensayarlo con la disolución de nitrato de plata (Véase el apartado 4.3.6). Se pasa el filtro,
con el residuo que contiene, a un crisol de porcelana (Véase el apartado 4.2.1) previamente
calcinado y tarado (m 3).
Colocar el crisol en plancha y se caliente para incinerar lentamente el papel de filtro, en
atmósfera oxidante y sin inflamarlo, hasta que la combustión sea completa.
Calcinar a 950 °C ± 25 °C, dejar enfriar el crisol y su contenido en un desecador, hasta
alcanzar la temperatura del laboratorio y se pesa (m 4) hasta masa constante. En general, un
período de calcinación de 15 min es suficiente para obtener la masa constante.
Manual de Ensayo de Materiales Página 859