MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.0 PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACION DEL ENSAYO
6.1.1 Determinar la masa del picnómetro limpio y seco con una aproximación de 0,01g (típicamente 5
dígitos significantes). Repita esta determinación cinco veces. Una balanza debería ser usada para
todas las mediciones de masa. Determinar y registrar el promedio y la desviación estándar. La
desviación estándar podrá ser menor o igual que 0,02g. Si es mayor, probar con mediciones
adicionales o usar una balanza más estable o precisa.
6.1.2 Llenar el picnómetro con agua desairada por encima o debajo de la marca de calibración
dependiendo del tipo de picnómetro y la preferencia del laboratorio para añadir o remover agua.
6.1.2.1 Se recomienda que el agua sea removida para llevar el nivel de agua a la marca de calibración.
El método de remoción reduce los cambios de alteración del equilibrio termal por reducción del
número de veces que el contenedor aislado es abierto.
6.1.2.2 El agua debe estar desairada para asegurar que no hayan burbujas de aire en el agua. El agua
puede ser desairada ya sea mediante ebullición, vacío, combinación de vacío y calentamiento, o
un mecanismo de desairado. Esta agua desairada no debería ser usada hasta que se haya
equilibrado la temperatura del cuarto. También, esta agua podrá ser añadida al picnómetro
siguiendo las guías dadas en 6.2.7.
6.1.3 Más de seis picnómetros pueden ser calibrados concurrentemente en cada contenedor aislado.
Poner el picnómetro(s) dentro del contenedor aislado y cubierto junto con el termómetro (en un
vaso picudo de agua), tapón(es) (si un picnómetro taponado está siendo usado), y agua desairada
en una botella junto con ya sea un gotero o una pipeta. Dejar el picnómetro(s) llegar al equilibrio
termal (por al menos 3 horas). La temperatura de equilibrio debería estar dentro de 4°C de la
temperatura del cuarto y entre 15 y 30°C.
6.1.4 Mover el contenedor aislado cerca de la balanza o viceversa. Abrir el contenedor y remover un
picnómetro. Solo la corona del picnómetro podrá ser tocada para prevenir el calentamiento por
manipuleo cambiando el equilibrio termal. Trabajar ya sea en el contenedor o colocar el picnómetro
en un bloque aislado (Styrofoam) mientras se realice los ajustes en el nivel del agua.
6.1.4.1 Si se usa un matraz volumétrico como picnómetro, ajustar el agua a la marca de calibración, con
la parte inferior del nivel de los meniscos en la marca. Si el agua tiene que ser añadida usar el
agua termalmente equilibrada del contenedor aislado. Si el agua tiene que ser removida, usar un
pequeño tubo de succión o una tolla de papel. Revisar y remover cualquier glóbulo de agua en el
alma del picnómetro o en el exterior del matraz. Medir y registrar la masa del picnómetro y agua
con una aproximación al 0,01g.
6.1.4.2 Si un matraz taponado es usado, colocar el tapón en la botella, entonces remover el exceso de
agua usando un gotero. Secar la punta o corona usando una toalla de papel. Estar seguro de que
el exterior del matraz está seco por completo. Medir y registrar la masa del picnómetro y el agua
con una aproximación al 0,01g.
6.1.5 Medir y registrar la temperatura del agua con una aproximación de 0,1°C usando el termómetro
que ha estado equilibrado termalmente en el contenedor aislado. Inserte el termómetro a una
profundidad de inmersión apropiada (ver 4.1.4). Regresar el picnómetro al contenedor aislado.
Repetir las mediciones para todos los picnómetros en el contenedor.
6.1.6 Reajustar el nivel de agua en cada picnómetro para preparar la siguiente calibración y dejar que
los picnómetros se equilibren termalmente (por al menos 3 horas). Repetir el procedimiento para
obtener cinco mediciones independientes en cada picnómetro. Las temperaturas no necesitan
ajustarse a ningún rango de temperatura en particular.
6.1.7 Usando cada uno de estos cinco puntos de dato, calcular el volumen calibrado de cada picnómetro,
Vp, usando la siguiente ecuación:
Manual de Ensayo de Materiales Página 83