MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Nota 44. Si el SiO2, el grupo de hidróxido de amonio y el CaO, son separados y
determinados según los métodos referencial o alternativo, el filtrado remanente puede ser
usado para la determinación de MgO, como se describe en 7.2.2. En este caso, continuar
con lo señalado después de la Nota 46
Nota 45. En el caso de cementos que contienen escorias de alto horno o una cantidad
significativa de azufre como sulfuro, añadir 12 gotas de HNO 3 y hervir por 20 min para
oxidar el fierro y separar el sulfuro.
6.17.3 Añadir 3 gotas de indicador rojo de metilo a la solución y luego adicionar NH4OH, hasta
que la solución sea amarilla. Calentar la solución hasta ebullición por 50 a 60 segundos. Si
se produjera una ebullición brusca de la solución amoniacal es preferible la digestión en
baño maría por 20 min. Retirar la solución y dejar decantar. Usando papel de textura media,
filtrar la solución, lavar el precipitado dos veces con solución caliente de NH 4NO 3 (20 g/L)
y reservar el filtrado. Transferir el precipitado con el papel de filtro a un vaso y disolver con
10 mL de HCl (1+1). Macerar el papel de filtro. Diluir a cerca de 100mL y calentar a
ebullición. Volver a precipitar, filtrar y lavar los hidróxidos como se indica líneas arriba.
Combinar estos filtrados y lavados con los de la primera precipitación teniendo cuidado de
que el volumen no exceda de los 300 mL. (Nota 46). Añadir 5 mL de HCL, unas cuantas
gotas de la solución indicadora rojo de metilo y 30 mL de la solución caliente de oxalato de
amonio (50 g/L). Calentar la solución entre 70 y 80 °C y añadir lentamente el hidróxido de
amonio (1+1) gota a gota, mientras se agita, hasta que el color cambie de rojo a amarillo
y evitar que el precipitado pase a través del papel de filtro. Dejar que la solución repose sin
calentamiento adicional por 15 minutos en un baño maría.
Nota 46. En el caso de cementos que contienen escorias de alto horno o aquellos que se
cree que tienen una cantidad significativa de manganeso, acidificar con HCl, evaporar hasta
100 mL y remover el manganeso, acidificando los filtrados combinados obtenidos en las
precipitaciones del grupo de hidróxidos de amonio (6.3 Métodos Referenciales), con HCl al
punto final del indicador rojo de metilo.
6.17.4 Añadir 10 a 25 mL de reactivo 8-Hidroxiquinoleina (Nota 47) y 4 mL de NH 4OH por cada
100 mL de solución. Agitar con un agitador mecánico durante 15 minutos y dejar que
decante el precipitado (Nota 48). Filtrar la solución en pape de textura media y lavar el
precipitado con NH 4OH (1+40) caliente. Disolver el precipitado con 50 a 75 mL de HCL
(1+9) caliente en un matraz de 500 mL. Diluir la solución resultante a 200 mL y añadir 15
mL de HCl. Enfriar la solución a 25 °C y añadir entre 10 a 35 mL de solución KBrO 3-KBr 0,2
N (Nota 49) desde una pipeta o bureta. Agitar bien la solución y dejar reposar por 30 s,
para asegurar la bromación completa. Añadir 10 mL de KI (250 g/L). Agitar bien la solución
resultante y luego titular con la solución 0,1 N de Na 2SO 3 hasta que el color del yoduro
llegue a ser tenuemente amarillo. En este punto añadir 2 mL de la solución de almidón y
titular la solución hasta que desaparezca el color azul.
Nota 47. Es necesario un exceso de reactivo 8-hidroxiquinoleina, para evitar un bajo
resultado MgO, el exceso mayor dará resultados altos, ver Tabla 1.
Nota 48. El precipitado debe ser filtrado máximo al término de una hora, para evitar
resultados erróneos.
Nota 49. La cantidad de solución estándar de BKBr O 3-KBr usada debe ser según
Tabla 2.
la
Manual de Ensayo de Materiales Página 695