MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.16.2 Transferir el precipitado y el papel de filtro al vaso en que se efectuó la precipitación.
Disolver el oxalato con 50 mL de HCl (1:4) caliente y macerar el papel de filtro. Diluir hasta
200 mL con agua, añadir unas cuantas gotas de indicador rojo de metilo y 20 mL de solución
de oxalato de amonio, calentar la solución casi hasta la ebullición y precipitar el oxalato de
calcio nuevamente, neutralizando la solución ácida con NH 4OH como se describe en 6.8.1.
Dejar la solución en reposo de 1 a 2 horas, filtrar y lavar, combinar el filtrado con el F6 y
reservar para la determinación de Mg0 (6.9.1).
6.16.3 Secar el precipitado en un crisol de platino, previamente tarado, carbonizar el papel sin
llama a una temperatura baja y finalmente llevar a una temperatura de 1100 a 1200 ºC en
una mufla. Enfriar en un desecador, pesar como CaO. Repetir la ignición hasta obtener un
peso constante.
6.16.4 Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, usando la misma
cantidad de reactivos y corregir los resultados obtenidos en el análisis.
6.16.5 Calcular el porcentaje de CaO con una aproximación de 0,1 multiplicando el peso en gramos
de CaO por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada que es de 0,5 g).
6.17 OXIDO DE MAGNESIO
Reactivos
6.17.1 Solución de nitrato de amonio (20 g/L NH 4 NO 3)
Solución de oxalato de amonio (50 g/L)
Solución de hidróxidoquinoleína: Disolver 25 g de 8-hidroxiquinoleina en 60 ml de ácido
acético. Cuando la disolución está completa diluir a 2 litros con agua fría. 1 mL de esta
solución es equivalente a 0.0016 g de óxido de magnesio (MgO).
Solución estándar de bromato de potasio – Bromuro de potasio, (0,2N): Disolver 20 g de
bromuro de potasio (KBr) y 5,57g de bromato de potasio (KBrO3) en 200 mL de agua y
diluir a 1 litro. Obtener la proporción de concentración de esta solución respecto a la de una
solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 0,1 N) como sigue: A 200 mL de agua en un
erlenmeyer de 500 mL añadir 25 mL de la solución KBrO3-KBr 0,2 N, medido de una pipeta
o bureta. Añadir 20 mL de HCl, agitar, y añadir inmediatamente 10 mL de KI (250 g/L).
Mezclar bien y titular de una sola vez con la solución de tiosulfato de sodio hasta que casi
se torne incolora. Añadir 2 mL de solución de almidón y titular hasta que desaparezca el
color azul. Calcular la relación de concentración de la solución de KBrO3-KBr, respecto a la
del tiosulfato de sodio por división del volumen de tiosulfato de sodio entre el volumen de
la solución de KBrO3-KBr usada en la titulación.
Solución de KI (250 g/L)
Solución estándar de tiosulfato de sodio (0,1 N): Disolver 25 g de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3.5H2O) en 250 mL de agua, añadir 0,1 g de carbonato de sodio (NaCO 3) y diluir
a 1 litro. Dejar reposar por lo menos una semana. Estandarizar esta solución directamente
contra un estándar primario de dicromato de potasio (K 2Cr 2O 7). Un mL de esta solución de
tiosulfato de sodio 0,1 N es equivalente a 0,000504 g de óxido de magnesio.
Solución de almidón: A 500 mL de agua hervida fría, añadir una suspensión fría de 5g de
almidón en 25 mL de agua, añadir una solución fría de 5 g de hidróxido de sodio (NaOH)
en 50 mL de agua, añadir 15 g de KI y mezclar.
Procedimiento
6.17.2 Dispersar 0,5 g de la muestra de cemento (Nota 44) en un vaso de precipitados de 400 mL,
añadir 10 ml HCl. Diluir inmediatamente a 100 mL, calentar suavemente y dispersar las
partículas con una bagueta hasta que la descomposición sea completa, añadir 2 ó 3 gotas
de HN0 3 y calentar a ebullición (Nota 45).
Manual de Ensayo de Materiales Página 694