MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

la solución puede ser evaporada a temperatura ambiente durante toda la noche. Cuando
se requiere una evaporación rápida, la solución puede evaporarse en una plancha caliente
bajo una corriente de aire seco a través de un tubo de vidrio (de alrededor de 10 mm de
diámetro interno) hasta llegar cerca de 3 mm de su profundidad. Luego retirar el vaso de
la plancha caliente y continuar aplicando una lenta corriente de aire seco hasta secar el
residuo. Continuar con una velocidad mayor de corriente de aire seco por 5 min a
temperatura ambiente antes de colocar el vaso en el horno entre 57 ºC y 63 ºC Después
de cada periodo de calentamiento de 3 minutos en el horno, pasar aire seco en el vaso por
cerca de 15 s antes del pesado. El aire puede secarse pasándolo a través de un desecante
barato, como cloruro de calcio o ácido sulfúrico, seguido por un desecante de alta eficiencia
como perclorato de magnesio o sulfato de calcio anhidro, teniendo cuidado que el aire no
arrastre el polvo del desecante. En lugar de usar aire comprimido, el cual es a menudo
contaminado con aceite, suciedad y humedad, uno puede colocar la solución de cloroformo
bajo una campana de vidrio e inducir una corriente de aire hacia el desecante por medio de
un aspirador o bomba de vacío.
Cuando se sabe que la resina de Vinsol es la única sustancia presente, el residuo es más
estable y puede calentarse entre 100 °C y 105 ºC, en lugar de entre 57 °C y 63 ºC, para
expulsar las posibles trazas de cloroformo.
6.15.5 Blanco: Hacer la determinación de un blanco. Calcinar 40 g de la muestra de cemento entre
950 °C a 1000 ºC por 1 hora (Nota 41) y volver a moler. Tratar esta muestra calcinada por
el mismo procedimiento usando los mismos reactivos como en el análisis y corregir los
resultados correspondientes.
Nota 41. Se debe tener cuidado de quemar completamente la sustancia orgánica. Se puede
usar una capsula plana de platino de 100 mL, en la cual la muestra esté bien esparcida, si
no se dispone de un horno, puede usarse un quemador de alta temperatura del tipo Meker.
Cuando se usa un quemador, se debe revolver la muestra frecuentemente cada 5 min.
6.15.6 Cálculos: Calcular el porcentaje de sustancias orgánicas solubles en cloroformo con
aproximación de 0,001 multiplicando el peso en gramos del residuo (Nota 42) por 2,5 (100
dividido por el peso de la muestra usada (40g)).
Reportar el resultado redondeado a la milésima.
Nota 42. Si la sustancia orgánica en el cemento presenta grasa es, el residuo es la
resultante de la hidrólisis de los ácidos grasos en la solución acida caliente y su peso debe
ser multiplicado por 1,05 para dar el peso del glicérico original en la grasa. Si la sustancia
original es estearato de calcio, el residuo es acido esteárico, y su peso se obtiene
multiplicando el residuo de la hidrólisis por 1,07.
B. Métodos alternativos
6.16 OXIDO DE CALCIO (Método de Ensayo Alternativo)
Procedimiento
6.16.1 Acidificar los filtrados combinados obtenidos de las precipitaciones del grupo del hidróxido
de amonio, F3 (6.3.2), y de ser necesario evaporar el volumen a cerca de 200 mL, añadir
5 mL de HCl y unas gotas del indicador rojo de metilo y 30 mL de solución caliente de
oxalato de amonio (50 g/L (Nota 12 – Métodos Referenciales). Caliéntese, la solución a una
temperatura de 70 a 80 ºC y añádase NH 4OH (1:1) gota a gota, con agitación, hasta que
el color cambie de rojo a amarillo (ver Nota 13 –Métodos Referenciales). Dejar la solución
en reposo sin calentarla durante una hora, agitándola ocasionalmente durante los primeros
30 minutos. Filtrar usando un papel retentivo y lavar moderadamente con una solución de
oxalato de amonio frío (1g/L). Reservar el filtrado F6 y lavado (Nota 43).
Nota 43.- Cuando se realizan análisis para determinar la conformidad con las
especificaciones y cuando exceda el óxido de manganeso, se puede separar el manganeso
como se indica en 6.8.2 antes de determinar el óxido de calcio por este método alternativo.
Manual de Ensayo de Materiales Página 693