MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

inmediatamente añadir 185 mL de HCl en el cual se han disuelto 10 g de SnCl 2 (Nota 36),
rápidamente insertar el tapón del embudo, invertir y agitar con un movimiento de rotación
por unos pocos segundos para separar y dispersar todo el cemento, teniendo cuidado de
evitar el desarrollo de grandes presiones internas debido a innecesaria agitación violenta.
Aliviar las presiones internas inmediatamente abriendo y cerrando la llave. Repetir la
agitación y aliviar la presione hasta la descomposición total del cemento. Si es necesario,
romper grumos persistentes con el extremo plano de una varilla de vidrio larga. Enfriar a
temperatura ambiente rápidamente dejando caer agua de caño sobre el frasco.
Nota 35. Evitar el uso de grasa para lubricar llaves y tapones de vidrio del embudo de
separación. Humedeciendo las llaves con agua antes de su uso se facilitara su operación.
Nota 36. El propósito del SnCl 2 es prevenir la oxidación del sulfuro de azufre elemental, el
cual es soluble en cloroformo.
6.15.2 Añadir 75 mL de cloroformo a la solución, taponar el embudo de separación, agitar
vigorosamente por 5 min y dejar reposar por 15 min para que el agua y el cloroformo se
separen. Descargar el cloroformo (capa más baja, cercana a la llave) en otro embudo de
separación Squibb de 125 mL, incluyendo la espuma (Nota 37) y un mínimo de mililitros de
la capa acuosa, teniendo la seguridad de que toda la espuma sea transferida. Mantener la
cantidad mínima de agua porque un poco de exceso puede dar lugar a una extracción
incompleta de la espuma y puede causar una emulsión que no se separa fácilmente. Agitar
la pera vigorosamente para asegurar la completa extracción de la espuma. Dejar que las
fases se separen, y descargar el cloroformo en otro embudo de separación Squibb de 250
mL el cual contiene 50 mL de agua y unas pocas gotas de HCl. Agitar este embudo como
en el caso del primer embudo de 250 mL. Cuando el cloroformo se ha separado, extraerlo
hacia un frasco de ebullición de boca esmerilada estándar y base plana (Nota 38), cuidando
de no dejar ingresar algo de agua en el frasco.
Nota 37. En la primera separación, en la interface del líquido, usualmente hay una espuma
coloreada oscura. Esta puede contener sustancias orgánicas solubles en cloroformo después
de la agitación en el embudo, y pueden ser concentradas y llevadas a un pequeño volumen
por un suave movimiento de remolino del embudo después extraer la espuma en la parte
más angosta del embudo.
Nota 38. El líquido es destilado a través de un tubo condensador. No deben usarse corchos
o tapones de caucho, pero sí uniones esmeriladas. El cloroformo así recuperado se puede
volver a utilizar como reactivo.
6.15.3 Añadir 25 mL de cloroformo a la solución en el embudo de separación original de 1 L, y
realizar las operaciones como se describe en 6.15.2, reteniendo el agua de lavado original
en la pera de 250 mL repetir usando otra porción de 25 mL de cloroformo.
6.15.4 Destilar los extractos combinados de cloroformo en el frasco de ebullición hasta reducir el
volumen entre 10 a 15 mL. Filtrar el líquido remanente en un vaso de precipitado de 100
mL, o en una cápsula de platino ambos previamente tarados (Nota 39) a través de un papel
de filtro de textura media que ha sido lavado con cloroformo fresco. Enjuagar el frasco y
lavar el papel con varias cantidades pequeñas de cloroformo fresco. Evaporar los extractos
a baja temperatura (no más de 63 ºC) a sequedad (Nota 40) y calentar en un horno entre
57 °C y 63 ºC por 3 min. Pasar aire seco en el vaso por 15s. enfriar y pesar. Repetir el
calentamiento y pesado hasta que dos pesadas sucesivas no difieran por más de 0,0010 g.
El mayor de los dos pesos debe ser tomado como el peso verdadero.
Nota 39. Es preferible una capsula de platino, ya que ésta alcanza rápidamente la
temperatura ambiente. Si se usa un vaso de vidrio, este debe dejarse en el desecador por
lo menos 20 min antes del pesado.
Nota 40. Se debe tener cuidado en manejar el extracto, ya que muchas de las sustancias
orgánicas solubles en cloroformo son algo volátiles cuando son calentadas por largo tiempo,
aún a temperaturas moderadas; por lo que hay que protegerlas de la acumulación de polvo,
Manual de Ensayo de Materiales Página 692