MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

con revestimiento de TFE-fluoro carbón. Sumergir los electrodos en la solución teniendo
cuidado de que la barra agitadora no golpee los electrodos; iniciar la agitación suavemente.
Colocar el extremo de descarga de la bureta de 10 mL, llenada a la marca con solución de
nitrato de plata estándar, en (preferible) o por encima de la solución (Nota 33).
Nota 32. Es conveniente mantener constante la temperatura durante la medición, debido
a que la relación de solubilidad del cloruro de sodio varía marcadamente con la temperatura
a bajas concentraciones.
Nota 33. Si el pico de la bureta esta fuera de la solución, cualquier gotita adherida debe
ser enjuagada dentro del vaso con un chorrito de agua luego de cada incremento de
titulación.
6.14.5 Titular gradualmente, registrar la cantidad de solución estándar de nitrato de plata 0,05 N
requerido para llevar la lectura del milivoltimetro a -60,0 mV del punto de equivalencia
determinado en el agua.
6.14.6 Continuar la titulación con incrementos de 0,20 mL. Registrar la lectura de la bureta y la
correspondiente lectura en el mili voltímetro, siguiendo el formato el Anexo A1. Dejar
suficiente tiempo entre cada adición para que los electrodos alcancen el equilibrio con la
solución de la muestra. La experiencia ha demostrado que se obtienen lecturas aceptables
cuando la lectura mínima de la escala no cambia en un periodo de 5 s (usualmente dentro
de los 2 min).
6.14.7 Cuando se va alcanzando el punto de equivalencia adiciones iguales de la solución de AgNO 3
causaran cambios cada vez mayores en la lectura de la mili voltímetro. Pasado el punto de
equivalencia el cambio por incremento disminuirá otra vez. Continuar la titulación hasta
que tres lecturas pasen el punto de equivalencia aproximado que fue registrado.
6.14.8 Calcular la diferencia de lecturas en milivoltios entre adiciones sucesivas de titulante e
introducir los valores en el formato. Calcular la diferencia entre valores consecutivos de la
columna 3 e introducir los resultados en la columna 4. El punto de equivalencia de la
titulación estará dentro del intervalo ∆mV máximo. El punto de equivalencia preciso puede
ser interpolado de los datos listados del formato (anexo A1).
6.14.9 Blanco: Hacer la determinación de un blanco usando 75 mL de agua en lugar de la muestra
siguiendo el mismo procedimiento señalado en 6.14.1. Corregir los resultados obtenidos en
conformidad con el análisis (Nota 34) por sustracción del blanco.
Nota 34. Para análisis no arbítrales y cuando ya se conoce un valor del blanco
puede ser omitido.
este
Calculos: Calcular el porcentaje de cloruro con aproximación de 0,001 % como sigue:
Donde:
Cl, % = 3,545 [(V 1– V 2) N] / W
V 1 = mililitros de solución de AgNO 3 0,05 N usados para la titulación de la muestra
(punto de equivalencia),
V 2 = mililitros de solución de AgNO 3 0,05 N usados para la titulación del blanco
(punto de equivalencia),
N = normalidad exacta de la solución de AgNO 3 0,05 N, y
W = peso de la muestra, g.
Reportar el resultado redondeado a la milésima.
6.15 SUSTANCIAS ORGANICAS SOLUBLES EN CLOROFORMO ( Método de Ensayo de Referencia)
6.15.1 En un embudo de separación Squibb de 1 L, colocar 40 g de cemento (Nota 35) y mezclar
con 520 mL de agua añadida en dos porciones aproximadamente iguales. Agitar
vigorosamente inmediatamente después de la primera porción para efectuar la dispersión
completa. Luego añadir la segunda porción y agitar nuevamente. De una sola vez e
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