MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

N = 0,25 / V
Donde:
N = normalidad de la solución AgNO 3,
0,25 = miliequivalente de NaCl (5,0 mL x 0,05 N), y
V = Volumen de la solución de AgNO 3, mL
Cuando se use soluciones estándar comercialmente disponibles, la normalidad se verificará
según al procedimiento de estandarización antes indicado.
Indicador anaranjado de metilo: Preparar una solución conteniendo 2g de anaranjado de
metilo por litro de alcohol etílico de 95 %.
6.14.1 Pesar una muestra de 5 g de cemento en un vaso de precipitado de 250 mL (Nota 28).
Dispersar la muestra con 75 mL de agua. Inmediatamente añadir 25 mL de ácido nítrico
diluido (1+1), lentamente, triturando los grumos con la bagueta. Si en este punto el olor
del sulfuro de hidrogeno es fuerte, añadir 3 mL de peróxido de hidrogeno (solución al 30
%) (Nota 29). Añadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y agitar. Tapar el vaso con
una luna de reloj y dejar reposar por 1 min a 2 min. Si aparece un color amarillo o amarillo–
naranja sobre los sólidos asentados, la solución no está suficientemente acidificada. Añadir
ácido nítrico diluido (1 + 1) adicionar gota a gota mientras se agita hasta la presencia de
un color rosado débil o rojo persistente. Luego añadir 10 gotas en exceso. Tapar el vaso y
calentar a ebullición. Dejar hervir por pocos segundos y retirar de la plancha. (Nota 30).
Nota 28. Utilizar unos 5 g de muestra para cemento y otros materiales para un contenido
esperado menor que 0,15 % de cloruro. Usar muestras proporcionalmente más pequeñas,
si se espera un porcentaje mayor de cloruro. Muestras con grumos o más gruesas requieren
una molienda y pasar por un tamiz N°20. Si una muestra es demasiado fina, se puede
formar gel de sílice excesivo durante la digestión con ácido nítrico, ocasionando una
filtración lenta.
Nota 29. Escorias y cementos de escoria contienen azufre como sulfuro en concentraciones
que pueden interferir con la determinación.
Nota 30. Es importante mantener el vaso de precipitado tapado durante el calentamiento
y digestión para prevenir la perdida de cloruro por volatilización. No debe usarse una
excesiva cantidad de ácido ya que esto ocasionaría una remoción temprana del cloruro de
plata que cubre el electrodo de plata. Una suspensión ligeramente acidificada es suficiente.
6.14.2 Colocar un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm de diámetro sobre embudo Büchner y
lavar con agua por filtración al vacío con 100 mL fraccionados en 25 mL, recibiéndolos en
un kitasato de 250 mL ó 500 mL. Descartar los lavados y enjuagar el kitasato una vez con
una pequeña porción de agua. Volver a ensamblar el aparato de succión y filtrar la solución
de la muestra. Enjuagar el vaso y el papel de filtro dos veces con pequeñas porciones de
agua. Transferir el filtrado a un vaso de 250 mL y enjuagar el kitasato una vez con agua.
Se puede usar el vaso original (nota 31). Enfriar el filtrado a temperatura ambiente. El
volumen no debe exceder los 175 mL.
Nota 31. No es necesario limpiar todos los residuos en suspensión de las paredes del vaso
ni remover del filtro todo el material fino. La titulación puede tener lugar en una solución
que contiene una pequeña cantidad de materia sólida.
6.14.3 Para instrumentos equipados con dial de lectura es necesario establecer un” punto de
equivalencia” aproximado por inmersión de los electrodos en un vaso con agua y regular el
instrumento a una lectura de unos 20 mV por debajo de la media escala. Registrar la lectura
aproximada de la mili voltímetro. Retirar el vaso y limpiar los electrodos con papel
absorbente.
6.14.4 Al vaso con la muestra enfriada, pipetear 2,00 mL de solución estándar de NaCl 0,05 N
(nota 32). Colocar el vaso sobre un agitador magnético e introducir una barra de agitación
Manual de Ensayo de Materiales Página 690