MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.13.2 Enfriar el filtrado a temperatura ambiente, añadir 0,5 g de NaBiO 3 en varias porciones,
mientras se agita intermitentemente. Después de completar la adición, agitar la solución
de vez en cuando durante 5 min y luego añadir 50 mL de HNO 3 (1+33) frio, el cual ha sido
previamente hervido para expeler el ácido nitroso. Filtrar al vacío la solución a través de
un lecho de asbesto calcinado, en un crisol Gooch o de carbón o un filtro de vidrio
sinterizado. Lavar el residuo cuatro veces con el HNO 3 (1+33) frío. Titular el filtrado
inmediatamente con la solución estándar de NaAsO 2. El punto final se alcanza cuando se
obtiene un color amarillo libre de un tinte marrón o púrpura y no cambia con un agregado
adicional de la solución de NaAsO 2
6.13.3 Blanco: Hacer la determinación de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos, y corregir los resultados obtenidos en el análisis
correspondiente.
6.13.4 Calcular el porcentaje de Mn 2O 3.con aproximación de 0,01 como sigue:
Donde.
Mn 2O 3, % = (EV / S) X 100
E
V
S
= equivalente en Mn 2O 3 de la solución de NaAsO 2, g/ mL.
= mililitros de solución de NaAsO 2 requerida para la muestra, y
= gramos de la muestra usada.
6.14 CLORURO TOTAL (Método de Ensayo de Referencia)
En la mayoría de casos el cloruro soluble en acido de un cemento Pórtland es el contenido
total de cloruro.
Equipos
Electrodo de ión selectivo cloruro, plata/sulfuro, o un electrodo de plata revestido con
cloruro de plata (Nota 27), con un electrodo de referencia apropiado.
Potenciómetro, con escala de lectura de 1 mV milivoltio o mejor. Una lectura no
indispensable.
Nota 27. Se encuentran disponibles electrodos apropiados de Orión, Beckman
Instruments, y Leeds & Northrup. En caso de utilizar un electrodo metálico de plata, éste
debe ser recubierto electrolíticamente, para lo cual se seguirán las instrucciones del
fabricante.
Reactivos:
Cloruro de Sodio (NaCl), grado estándar primario.
Nitrato de Plata (AgNO3) grado reactivo.
Cloruro de Potasio (KCl), grado reactivo (servirá para el electrodo de plata).
Agua Reactiva de acuerdo a los requerimientos del tipo III de agua reactiva en la
Especificación ASTM D 1193.
Preparación de soluciones
Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl 0,05 N): Secar cloruro de sodio (NaCl) entre
105 ºC a 110 ºC a peso constante. Pesar 2,9222 g de cloruro de sodio seco. Disolver en
agua y diluir exactamente a 1 L en una fiola y mezclar completamente. Esta solución es el
estándar y no requiere estandarización adicional.
Solución estándar de nitrato de plata (AgNO 3 0,05N): Disolver 8,4938 g de nitrato de plata
(AgNO 3) en agua. Diluir a 1 L en una fiola y mezclar. Estandarizar con 5,0 mL de solución
estándar de cloruro de sodio 0,05 N diluido a 150 mL con agua siguiendo el método de
titulación indicado en 6.14.4 empezando con la segunda fase. La normalidad exacta debe
ser calculada del promedio de tres determinaciones como sigue:
Manual de Ensayo de Materiales Página 689