MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

0,658 = proporción molecular de Na 2O a K 2O
Reportar el resultado con dos decimales
6.13 OXIDO MANGANICO Método de Ensayo de Referencia
Reactivos
Solución estándar de arsenito de sodio, (1 mL = 0,0003 g de Mn 2O 3):
Disolver en 100 mL de agua 3,0 g de carbonato de sodio (Na 2CO 3) y luego 0,90 g de
tritóxido de arsénico (As 2O 3) , Calentar la mezcla hasta que la disolución completa.
Si la solución no es clara o contiene un residuo, filtrar la solución. Enfriar a temperatura
ambiente, transferir a una fiola de 1 L.
Disolver 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO 4) en 1 L de agua y estandarizar con
0,03 g de oxalato de sodio (Na 2C 2O 4), según las indicaciones del proveedor de este
estándar oxidimétrico (Ej. estándar Nº 40 de NIST), proveedor reconocido por INDECOPI.
Poner 30,0 mL de la solución de KMnO 4 en un Erlenmeyer de 250 mL. Añadir 60 mL de
HNO 3 (1+4) y 10 mL de nitrito de sodio (NaNO 2, 50 g/L). Hervir la solución hasta expulsar
totalmente el HNO 2. Enfriar la solución, añadir NaBiO 3, y titular con la solución estándar de
arsenito de sodio (NaAsO 2) como se describe en 6.13.2.
Calcular el equivalente de óxido de mangánico (Mn 2O 3) de la solución de NaAsO 2, en g/mL,
como sigue:
Donde:
E = (A x 7,08) / BC
E = equivalente en Mn 2O 3 de la solución de NaAsO 2, g/mL,
A = gramos de Na 2C 2O 4 usados,
B = mililitros de la solución de KMnO 4 requeridos para el Na 2C 2O 4,
C = mililitros de la solución de NaAsO 2 requeridos por 30,0 mL de la solución de
KMnO 4, y
7,08 = relación molecular de Mn 2O 3 a Na 2C 2O 4 (0,236) multiplicado por 30,0
(mililitros de solución de KMnO 4) .
Metabismutato de sodio (NaBiO 3).
Solución de nitrito de sodio (50 g NaNO 2/L).
Procedimiento
6.13.1 Pesar de 1,0 a 3,0 g de muestra (Nota 25) en un vaso de precipitado de 250 mL y tratarlo
con 5 a 10 mL de agua y luego 60 a 75 mL de HNO 3 (1+4). Hervir la mezcla, hasta
disolución. Añadir 10 mL de solución de NaNO 2 (50 g/L) y hervir hasta expulsar el ácido
nitroso completamente (Nota 26), teniendo cuidado de no dejar que el volumen de la
solución llegue a ser tan pequeña como para causar la precipitación gelatinosa del SiO 2. Si
se percibe un residuo rojo o marrón, usar más solución de NaNO 2 (50g/L) para efectuar
una descomposición completa, y luego hervir de nuevo para expeler el ácido nitroso. Filtrar
la solución a través de un papel de textura media a un erlenmeyer de 250 mL y lavar el
papel de filtro con agua hasta obtener un volumen de 100 mL a 125 mL.
Nota 25. La cantidad de cemento tomado para análisis dependerá del contenido de
manganeso, variando de 1 g para cerca de 1% de Mn 2O 3 a 3 g para 0,25 % o menos de
Mn 2O 3.
Nota 26. Cuando se agrega NaNO 2, se debe expulsar totalmente el HNO 2 por ebullición. Si
algo de HNO 2 permanece en la solución, reaccionara con el NaBiO 3 añadido disminuyendo
su valor oxidante . Si hay algo de manganeso en el cemento, la primera cantidad pequeña
de NaBiO 3 debe producir un color púrpura.
Manual de Ensayo de Materiales Página 688