MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

contenido del frasco a temperatura ambiente, diluir a 100 mL, y mezclar la solución
totalmente. Continuar como se indica en 6.11.1.2
6.11.1.2 Colocar 1,000 ± 0,001 g de cemento en una capsula de evaporación de platino y dispersar
en 10 mL de agua con agitación. Mientras se agita, añadir 5,0 mL de HCl de una sola vez.
Romper los grumos con la bagueta y evaporar a sequedad en un bañomaria. Asegurarse
que ya no tenga más apariencia gelatinosa. Tratar el residuo con 2,5 mL de HCl y cerca de
20 mL de agua. Digerir en un bañomaria por 5 min a 10 min y filtrar inmediatamente a
través de un papel de textura media de 9 cm. Hacia un frasco volumétrico de 100 mL.
Lavar varias veces con cantidades pequeñas de agua caliente hasta que el volumen total
de la solución sea 80 a 95 mL. Enfriar a temperatura ambiente diluir y enrasar.
Cuando se ha demostrado que es necesaria la separación SiO 2 para obtener la exactitud
requerida señalada en los ítems 4.3.2.1 – 4.3.3 de NTP 334.086 para un fotómetro de
llama especifico, el SiO 2 siempre debe separarse cuando el análisis se va a usar como base
para el rechazo de un cemento por no cumplir con las especificaciones o cuando dicho
cumplimiento esté en juego. Cuando no hay duda en el cumplimiento de la especificación,
el análisis puede ser realizado sin separación de SiO 2 en tales instrumentos a condición
que las desviaciones respecto de los valores certificados obtenidas para los ensayos
señalados en los ítems 4.3.2.1 – 4.3.3 de NTP 334.086 no sean más del doble que los
limites indicados.
6.11.1.3 Si el método de ensayo en uso requiere soluciones más diluidas, un estándar interno, o
ambos, pipetear la alícuota requerida al tamaño apropiado del frasco volumétrico, añadir
el estándar interno necesario, enrasar y mezclar completamente. El estándar y las
soluciones de la muestra a ser analizada deben prepararse en la misma forma y a la misma
dilución que las soluciones de los cementos estándar analizados para la calificación del
instrumento.
6.11.1.4 Procedimiento para Na 2O (Nota 24): Calentar y regular el instrumento para determinación
de Na 2O como se describe en la calibración del equipo, inmediatamente luego de los
ajustes, atomizar la solución de cemento y anotar la lectura de la escala (Nota 23). Elegir
las soluciones estándar que más se aproximan en contenido de Na 2O a la solución de
muestra cemento y anotar sus lecturas. Estos valores deben concordar con aquellos
previamente establecidos durante la calibración del equipo. Si no es así, recalibrar el equipo
para este constituyente. Finalmente, alternar el uso de una solución desconocida y las
soluciones estándares contrastantes hasta que las lecturas para la solución desconocida
concuerden dentro de una división de la escala de transmisión o de medición, o dentro del
0,01% en peso para un instrumento con lectura digital, y que las lecturas para los
estándares concuerden en forma similar con los valores de calibración. Registrar el
promedio de las dos últimas lecturas obtenidas para la solución desconocida.
Nota 23. El orden en la determinación de Na 2O o K 2O es opcional. Sin embargo, en todos
los casos, la determinación debe seguir inmediatamente al ajuste del instrumento.
6.11.1.5 Si la lectura excede el máximo de la escala, transferir una alícuota de 50 mL de la solución
preparada en 6.11.1.1 a un frasco volumétrico de 100 mL o si se prefiere, preparar una
nueva solución usando 0,500 g de cemento y 2,5 mL de HCl. En el caso de que la sílice
tenga que ser separada de la muestra de cemento de 0,5 g tratar el material deshidratado
con 1,25 mL de HCl y cerca de 20 mL de agua, luego digerir, filtrar, y lavar. En cada caso
añadir 5 mL de la solución stock de cloruro de calcio antes de enrasar con agua. Proceder
como en la solución estándar si se requieren soluciones de concentración menor.
Determinar el contenido de álcali de esta solución como se describe en (6.11.1.4) y
multiplicar por un factor de 2 el porcentaje de óxido de álcali.
6.11.1.6 Procedimiento para K 2O: Repetir el procedimiento descrito en 6.11.1.4 ajustando
previamente el equipo para la determinación de K 2O. Para equipos que leen
simultáneamente Na 2O y K 2O, determinar K 2O al mismo tiempo que se determina Na 2O.
Manual de Ensayo de Materiales Página 686