MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Cloruro de sodio (NaCl).
Preparación de soluciones
Solución stock de cloruro de calcio: Pesar 112,5 g de CaCO 3 añadir 300 mL de agua
mientras se agita lentamente añadir 500 mL de HCl concentrado. Enfriar la solución a la
temperatura ambiente, filtrar en una fiola de 1 L enrasar y homogenizar. Esta solución
contiene el equivalente de 63 000 ppm (6,30%) CaO.
Solución stock de cloruro de potasio y sodio: Disolver en agua 1,8858 g de cloruro de sodio
(NaCl) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCl) (ambos secados entre 105 a 110 ºC hasta
peso constante. Diluir a 1 L en una fiola enrasar y homogenizar. Esta solución contiene el
equivalente de 1000 ppm (0,10%) tanto de Na 2O como de K 2O.
Pueden usarse soluciones separadas de Na 2O y de K 2O a condición que sus concentraciones
sean las mismas que las usadas en calibración para análisis de cemento y en la calibración
cuando se calificó el instrumento.
Soluciones estándar: Preparar las soluciones estándar indicadas en el método utilizado.
Medir el volumen requerido de soluciones stock de NaCl-KCl en pipetas o buretas calibradas
(Nota 20). Las soluciones stock de cloruro de calcio, si fuera necesario, pueden ser medidos
en probetas graduadas. Si el instrumento que está siendo usado requiere un estándar
interno, medir la solución del estándar interno con una pipeta o bureta. Colocar cada
solución en un frasco volumétrico, diluir el volumen indicado y mezclar completamente.
Nota 20. Pueden usarse soluciones comercialmente disponibles y de las concentraciones
requeridas.
Si se requieren soluciones más diluidas para el método en uso, pipetear la alícuota
requerida al tamaño apropiado del frasco volumétrico, añadir cualquier estándar interno
necesario, enrasar y mezclar completamente.
Calibración de equipos
Encender el instrumento y dejar calentar de acuerdo con las instrucciones del Manual del
Instrumento. (Se requiere un mínimo de 30 min para la mayoría de instrumentos). Regular
las presiones del gas combustible y del gas oxidante. Encender y regular el quemador para
una óptima operación. Realizar cualquier otro ajuste que pueda ser necesario para
establecer las condiciones operativas apropiadas para el instrumento, siguiendo
cuidadosamente todas las indicaciones del Manual del Instrumento.
Procedimiento
Nota 21. Este método de ensayo es apropiado para cementos hidráulicos que son
completamente descompuestos por el ácido clorhídrico y no deben ser usados para la
determinación de álcalis totales en cemento hidráulicos que contienen gran cantidad de
material insoluble en acido, por ejemplo, cementos puzolánicos. Para tales cementos puede
usarse este método para determinar solo álcalis solubles en acido.
6.11.1.1 Preparación de la muestra
Nota 22. La presencia de SiO 2 en la solución de la muestra afecta la exactitud de algunos
fotómetros de llama. Cuando un instrumento no proporciona resultados prescritos dentro
del grado de exactitud, considerar lo señalado en los ítems 4.3.2.1 – 4.3.3 de NTP 334086.
Los ensayos deberán ser realizados con soluciones en las cuales el SiO 2 haya sido separado.
Para esta remoción proceder como se indica en 6.11.1.2.
Colocar 1,000 ± 0,001 g del cemento en un vaso de precipitado de 150 mL y dispersar con
20 mL de agua mediante agitación en remolino del vaso. Mientras se agita añadir 5,0 mL
de HCl de una sola vez. Diluir inmediatamente a 50 mL con agua. Romper algún grumo de
cemento no disperso con el extremo de la bagueta. Digerir en baño maría o en una plancha
caliente durante 15 min; luego filtrar a través de un papel de filtro de textura media en
una fiola de 100 mL. Lavar el vaso de precipitado y el papel con agua caliente, enfriar el
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