MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Nota 14. La temperatura de la solución de KMnO 4 0,18N al momento de uso no debe variar
de su temperatura de estandarización por más de 5,5°C. Desviaciones mayores pueden
causar serios errores en la determinación de CaO.
6.8.6 Blanco – Hacer una determinación de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
la misma cantidad de reactivo (Nota 15), y registrar los mililitros de solución de KMnO 4
requeridos para establecer el punto final.
Nota 15. Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequeña, su oxidación por KMnO 4
es lenta al inicio. Antes de la titulación, añadir una pequeña porción MnSO 4 a la solución para
catalizar la reacción.
6.8.7 Cálculos:
6.8.7.1 Calcular el porcentaje de CaO lo más cercano a 0,1 como sigue:
Donde:
CaO, % = E(V – B)
E = Equivalente de calcio de la solución de KMnO 4 en % de Ca/mL basado en 0,5g
de muestra.
V = Mililitros de la solución de KMnO 4 requerida para la muestra, y
B = Mililitros de la solución de KMnO 4 requeridos para el blanco.
6.8.7.2 Si se desea calcular el porcentaje de CaO corregido por SrO como sigue:
CaO c% = CaO i% - 0,54 SrO%
Donde:
CaO c = CaO corregido por SrO, y
CaO i = Calcio inicial como se determina en 6.8.7.1
0,54 = 56,08/103,62 = razón del peso molecular CaO/SrO
6.9 OXIDO DE MAGNESIO (Método de Ensayo de Referencia)
Procedimiento:
6.9.1 Acidificar el filtrado de la determinación de CaO, F5 (6.8.4) con HCl y evaporar por ebullición
a cerca de 250 mL. Enfriar la solución a temperatura ambiente, añadir 10mL de Fosfato de
amonio, dibasico, (NH 4) 2HPO 4 (100g/L), y 30mL de NH 4OH. Agitar la solución vigorosamente
por 10 a 15 min, durante la adición de NH 4OH. Dejar reposar la solución por al menos 8h en
atmósfera fría y filtrar, lavar el residuo cinco ó seis veces con NH 4OH (1+ 20) y calcinar en
un crisol de platino ó porcelana, primero lentamente hasta que el papel de filtro sea
carbonizado y luego quemado (Ver la Nota 16), y finalmente a 1100°C por 30 a 45 min.
Pesar el residuo como pirofosfato de magnesio (Mg 2P 2O 7).
6.9.2 Realizar una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando la misma
cantidad de reactivo, y corregir los resultados obtenidos en el análisis respectivo.
6.9.3 Cálculos:
Calcular el porcentaje de MgO lo más cercano a 0,1 como sigue:
Donde:
MgO % = W x 72,4
W = Gramos de Mg 2P 2O 7, y
72,4 = Razón molecular de 2 MgO a Mg 2P 2O 7 (0,362) dividido por el peso de la
muestra usada multiplicada por 100.
Manual de Ensayo de Materiales Página 683