MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Procedimiento:
6.8.1 Acidificar los filtrados combinados F3 obtenidos en las precipitaciones del grupo del hidróxido
de amonio (6.3.2). Neutralizar con HCl al punto final con el rojo de metilo, hacer ligeramente
ácido, y añadir 6 gotas de HCl en exceso.
6.8.2 Remoción del Manganeso – Evaporar a un volumen de aproximadamente 100 mL. Añadir 40
mL de agua de bromo saturado en la solución caliente é inmediatamente añadir NH 4OH hasta
que la solución esté alcalina. La adición 10 mL de NH 4OH es generalmente suficiente. Un
pedazo de papel de filtro, aproximadamente 1cm 2 en área, ubicado en la base del vaso de
precipitado y el final de la varilla de agitación ayudan a prevenir la ebullición violenta é iniciar
la precipitación del óxido de Manganeso hidratado (MnO). Hervir la solución por 5 minutos ó
más, teniendo la certeza de que la solución es marcadamente alcalina todo el tiempo. Dejar
que el precipitado sedimente, filtrar usando papel de textura media, y lavar con agua
caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, dejar un periodo de más de una hora
la sedimentación antes de la filtración. Descartar el dióxido de manganeso que pueda haber
sido precipitado. Acidificar el filtrado con HCl usando papel tornasol como indicador, y hervir
hasta que el bromo sea expulsado (Nota 11).
6.8.3 Añadir 5 mL de HCl, diluir a 200 mL, y añadir unas pocas gotas de indicador rojo de metilo
y 30 mL de solución de oxalato de amonio caliente (50g/L) (Nota 12). Calentar la solución
entre 70 y 80°C, y añadir NH 4OH (1+1) gota a gota, mientras se agita hasta que el color
cambie de rojo a amarillo (Nota 13). Dejar que la solución permanezca sin calentamiento
adicional por 60 ± 5min (no más), con agitación ocasional durante los primeros 30 minutos.
6.8.4 Filtrar, usando papel retentivo, y lavar el precipitado 8 a 10 veces con agua caliente, la
cantidad total de agua usada en el enjuagado del vaso de precipitado y lavado no excederá
los 75 mL. Durante este lavado, el agua del frasco lavador debe ser dirigido alrededor de la
parte interna del papel de filtro para lavar el precipitado hacia abajo, luego un chorro de
agua debe ser dirigido suavemente hacia el centro del papel para agitar y lavar el precipitado.
Acidificar el filtrado con HCl y reservarlo como F5 para la determinación de MgO.
6.8.5 Ubicar el vaso de precipitado en el cual la precipitación fue realizada bajo el embudo,
agujerear la punta del papel de filtro con la varilla agitadora y lavar el precipitado usando un
chorro de agua caliente.
Gotear aproximadamente 10 gotas de H 2SO 4 (1+1) alrededor del borde superior del papel
de filtro. Lavar el papel 5 veces más con agua caliente. Diluir a 200 mL, y añadir 10mL de
H 2SO 4 (1+1). Calentar la solución a una temperatura apenas debajo del punto ebullición, y
titular inmediatamente con solución de KMnO 4 0,18 N (Nota 14). Continuar la titulación
lentamente hasta que el color rosa persista por lo menos 10 s. Añadir el papel filtro que
contiene el precipitado original y macerarlo. Si el color rosa desaparece continuar la titulación
hasta que persista de nuevo por lo menos 10 s.
Nota 11. Se puede usar un papel almidonado de yoduro de potasio para indicar la completa
volatilización del exceso de Bromo. El papel debe permanecer incoloro. Si cambia a azul, el
bromo está aún presente.
Nota 12. Si la solución de oxalato de amonio no es perfectamente clara debería ser filtrado
antes de su uso.
Nota 13. Esta neutralización debe ser realizada lentamente, de otra manera el precipitado
de oxalato de calcio puede tener una tendencia a desplazarse hacia el papel de filtro. Cuando
un número de estas determinaciones están siendo realizadas simultáneamente, la siguiente
técnica asiste en asegurar una lenta neutralización. Añadir dos ó tres gotas de NH 4OH al
primer vaso de precipitado mientras se agita, luego dos ó tres gotas al segundo, y así,
retornar al primer vaso de precipitado añadir 2 ó 3 gotas, etc., hasta que el indicador del
color cambie en cada vaso de precipitado.
Manual de Ensayo de Materiales Página 682