MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Corregir por el fierro presente en la muestra para obtener el verdadero valor de TiO 2 como
sigue: TiO2 Verdadero = % de TiO 2 medido – (0,01 x % Fe 2O 3). Reportar el porcentaje de
TiO 2 lo más cercano a 0,01.
6.7 OXIDO DE ALUMINIO (Método de Ensayo de Referencia)
Nota 8. En el método de ensayo de referencia, el Al 2O 3 es calculado del grupo del hidróxido
de amonio restando los constituyentes determinados separadamente que usualmente está
presentes en cantidades significativas en el precipitado de hidróxido de amonio. Estos son
Fe 2O 3, TiO 2 y P 2O 5. La mayoría de métodos de ensayo instrumentales para análisis de Al 2O 3
dan sólo Al 2O 3 si se calibra y estandariza aproximadamente.
cálculos:
6.7.1 Calcular el porcentaje de Al 2O 3 por substracción de la suma Fe 2O 3, TiO 2 y P 2O 5 del porcentaje
del grupo del hidróxido de sodio. Todas las determinaciones serán métodos de ensayo de
arbitraje descritos en la apropiada sección (Nota 8). Todos los porcentajes serán calculados
lo más cercano a 0,01%. Reportar el Al 2O 3, TiO 2, y P 2O 5 pueden ser determinados por
cualquier procedimiento para el cual la calificación ha sido mostrada.
6.8 OXIDO DE CALCIO (Método de Ensayo de Referencia)
Nota 9. Para análisis de arbitraje ó para una mayor exactitud en la determinación, debe
efectuarse la remoción del manganeso según 6.8.2 debe ser realizado. Para determinaciones
de menor exactitud y cuando solamente cantidades insignificantes de óxido de manganeso
se cree que están presentes, la 6.8.2 debe ser omitida.
El estroncio, usualmente presente en el cemento portland como un constituyente menor, es
precipitado con calcio como oxalato y es seguidamente titulado y calculado como CaO. Si el
contenido SrO es conocido y la corrección de calcio por SrO es deseado, como por ejemplo,
para propósitos de investigación ó para comparar resultados con un patrón certificado. El
CaO obtenido por este método puede ser corregido por corrección de CaO para SrO no debe
ser realizada (Nota 9).
Reactivos:
Solución de Oxalato de Amonio (50g/L).
Solución Estándar de Permanganato de Potasio (0,18 N) – preparar una solución de
permanganato de potasio (KMnO 4) conteniendo 5,69g/L. Dejar esta solución a la temperatura
del ambiente por al menos 1 semana, ó hervir y enfriar a la temperatura ambiente del cuarto.
Pipetear de la solución clara sin perturbar el sedimento en la base de la botella; luego filtrar
la solución pipeteada a través de un lecho de lana de vidrio en un embudo ó través de un
filtro de vidrio disponible. No filtrar a través de materiales que contienen materia orgánica.
Almacenar en una botella de color ámbar. Estandarizar la solución contra 0,7 a 0,8 g de un
estándar primario de oxalato de sodio, según las instrucciones suministradas con el oxalato
de sodio y el registro de temperatura al cual la estandarización fue hecha (Nota 10).
Calcular el equivalente de CaO de la solución como sigue:
1mL de una solución de KMnO 4 es equivalente a 0,06701 g de Oxalato de Sodio puro.
Normalidad de KMnO 4 = Peso del Oxalato de Sodio x fracción de su pureza/mL de solución
de KMnO 4 x 0,06701.
1mL de solución 1 N de KMnO 4 es equivalente a 0,02804g de CaO.
N = Normalidad de la solución de KMnO 4 x 0,02804 x 100/0,5.
Nota 10: Debido a la inestabilidad de la solución de KMnO 4, se recomienda que se
reestandarice al menos dos veces al mes.
Manual de Ensayo de Materiales Página 681