MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Buffer (pH 4,7) – 68 g de NaC 2H 3O 2.3H 2O, más 380 mL de agua, más 100 mL de CH 3COOH
5,0 N.
Sal Di-sódica del Ácido Etilendiamino tetracético. (EDTA)
Ácido Clorhídrico (1+ 6).
Ácido Clorhídrico Estándar (6,5 N) – Diluir 540 mL de HCl concentrado (p.e sp gr 1,19) a 1L
con agua.
Hidróxido de Amonio NH 4OH, (1+1).
Pirosulfato de potasio (K 2S 2O 7).
Dióxido de Titanio, solución A – Fundir lentamente sobre un crisol de platino sobre una
pequeña llama 0,0314g de un patrón certificado apropiado (TiO 2 = 99,74%) ó en su defecto
con 2 ó 3g de K 2S 2O 7. Dejar enfriar, y ubicar el crisol en un vaso de precipitado conteniendo
125 mL de H 2SO 4 (1+1). Calentar y agitar hasta que el fundido este completamente disuelto.
Enfriar, transferir a un frasco volumétrico de 250 mL y enrasar.
Dióxido de Titanio solución estándar diluida B (1mL = 9,9125 mg TiO 2) – Pipetear 50 mL de
solución de TiO 2 en stock en un frasco volumétrico de 500 mL (Nota 5), y enrasar. Un mililitro
de esta solución es igual a 0,0125 mg de TiO 2, el cual es equivalente a 0,05% de TiO 2 cuando
es usado como se señala en 6.6.1
Ácido Sulfúrico (1+1).
Tiron (Disodio-1, 2 dihidroxybenceno-3, 5 disulfonado).
Procedimiento:
6.6.1 Preparar una serie de soluciones TiO 2 para cubrir el rengo de 0 a 1,0% de TiO 2. Preparar
cada solución en un frasco volumétrico de 50 mL.
Nota 5. Un mililitro de solución diluida estándar B de TiO 2 por 50mL es equivalente a 0,05%
de TiO 2 para una muestra de cemento de 0,25 g Alícuotas de 0, 5, 10, 15 y 20 mL de solución
estándar son equivalentes al contenido de TiO 2 en la muestra de 0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0%.
Diluir cada uno a 25 mL con agua.
6.6.2 Desarrollar el color según 6.6.4 empezando con la segunda cláusula. Medir la absorbancia
según con 6.6.5.
6.6.3 Graficar los valores de absorbancia obtenidos en las ordenadas y las correspondientes
concentraciones de TiO 2 en las abscisas (Nota 6). Dibujar una curva suave a través de los
puntos.
Nota 6.- Deben usarse papel milimetrado o el conveniente para graficar la curva de
calibración con una división de escala equivalente a 0,002 de absorbancia y 0,002% de TiO 2.
6.6.4 Transferir una alícuota de 25,0 mL de la solución de muestra preparada en 6.5.4 en un frasco
volumétrico de 50 mL (Nota 7). Añadir 5 mL de Tirón y 5 mL de EDTA, mezclar, y luego
añadir NH 4OH (1+1) gota a gota, mezclando bien después de cada gota, hasta que se dé el
cambio de color amarillo a verde, azul ó rojo. Luego restaurar el color amarillo añadiendo
gota a gota con HCl (1+ 6) agitando continuamente. Añadir 5 mL de solución reguladora,
diluir a volumen y mezclar.
6.6.5 Medir la absorbancia de la solución contra el agua como referencia a 410 nm.
Nota 7. El rango del ensayo puede ser extendido tomando una alícuota más pequeña. El
resultado del ensayo debe entonces ser calculado apropiadamente.
6.6.6 Usando los valores de absorbancia determinados en 6.6.5, registrar el porcentaje de TiO 2 en
la muestra de cemento como se indica para la curva de calibración lo más cercano a 0,01.
Manual de Ensayo de Materiales Página 680