MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

de calibración chequearla contra la solución de fosfato cada vez que se usa un nuevo lote de
molibdato de amonio.
6.5.4 Transferir 0,250 g de la muestra a un vaso de precipitado de 250 mL y humedecerlo con 10
mL de agua fría para prevenir la formación de grumos, añadir 25,0 mL de HCl estándar y
digerir calentando y agitando hasta la completa disolución. Filtrar a un frasco volumétrico y
lavar el papel y la sílice separada con agua caliente. Dejar que la solución enfríe y luego diluir
con agua a 250 mL.
6.5.5 Transferir una alícuota de 50 mL (Nota 3) de la solución de la muestra a un vaso de
precipitado de 250 mL y añadir 5,0 mL de solución de molibdato de amonio y 0,1g de ácido
ascórbico en polvo. Mezclar el contenido del vaso de precipitado removiendo hasta que el
ácido ascórbico se haya disuelto completamente. Calentar la solución hasta ebullición
vigorosa por 1,5 ± 0,5 min y luego destapar. Enfriar a la temperatura ambiente y transferir
a un frasco volumétrico.
Lavar el vaso de precipitado con una pequeña porción de agua y añadir el agua de lavado al
frasco volumétrico. Diluir a 50 mL con agua.
Nota 3. El rango del ensayo puede ser extendido tomando una alícuota más pequeña de la
solución de la muestra. En tal caso el descenso del volumen de alícuota debe ser corregido
por el blanco de la solución (6.5.1) para mantener la apropiada acidez de la solución final.
Así, si una alícuota de 25 mL de la solución de la muestra es tomada (En lugar de los usuales
50 mL), una alícuota de 25 mL de la solución blanco debe ser añadida antes de proceder con
el ensayo. Por consiguiente el resultado del ensayo debe ser calculado teniendo en cuenta
esto.
6.5.6 Medir la absorbancia de la solución comparada con agua destilada (para eliminar
interferencias) a 725,0 nm.
6.5.7 Desarrollar sobre una alícuota de 50,0 mL de la solución blanco (P 0) preparada en 6.5.1 la
misma manera como fue usado en 6.5.5 para la solución de la muestra. Medir la absorbancia
según 6.5.6 y restar este valor de la absorbancia de aquella obtenida para la solución de la
muestra en 6.5.5 para obtener la absorbancia neta para la solución de la muestra.
6.5.8 Usando el valor de la absorbancia neta hallada en 6.5.7 registrar el porcentaje de P 2O 5 en la
muestra de cemento como es indicado por la curva de calibración. Reportar el porcentaje de
P 2O 5 lo más cercano a 0,01.
6.6 DIOXIDO DE TITANIO (Método de Ensayo de Referencia)
Equipos
Espectrofotómetro (Nota: 4):
El instrumento debe estar equipado para medir absorbancia de soluciones a una longitud de
onda espectral de 410 nm.
La medida de la longitud de onda debe ser repetible en ± 1nm ó menos.
En el rango de absorbancia de 0,1 a 1,0 la medida de absorbancia debe ser repetible en ±
1% ó menos.
Establecer que el espectrofotómetro permita un grado satisfactorio de exactitud, calificar el
instrumento previo a su uso, para cada método de ensayo. La data de la calificación o, si es
aplicable, la data de la recalificación, estará disponible conforme al capítulo CERTIFICACION
DE FABRICANTE DE LA NTP 334.009 o al capítulo CERTIFICACION DE LA NTP 334.090, según
las especificaciones del cemento. Usando el procedimiento 6.6.1.
Nota 4. Para la medida del desempeño del espectrofotómetro, referirse a la Bibliografía
especializada sobre estos equipos.
Reactivos:
Manual de Ensayo de Materiales Página 679