MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

valorada de NaOH 1N, usando fenoltaleina como indicador.
Determinar la normalidad y ajustar a 10,6 ± 0,1N por dilución con agua destilada.
Reestandarizar para asegurar que la normalidad adecuada ha sido alcanzada.
Solución Estándar de Hidróxido de Sodio (1N): – Disolver 40,0g de hidróxido de sodio (NaOH)
en agua, añadir 10 mL de una solución saturada de hidróxido de bario recientemente filtrada
(Ba (OH) 2), y diluir a 1 L con agua que ha sido recientemente evaporada y enfriada. Agitar
la solución de tiempo en tiempo durante un período de varias horas, y filtrar en una botella
plástica. Guardar la botella herméticamente cerrada para protegerla del CO 2 del aire.
Estandarizar con Ftalato ácido de Potasio ó Estándar acidimétrico de ácido benzoico.
Determinar la exacta normalidad de la solución.
Solución de Molibdato de Amonio: En una fiola de 1 L introducir 500,0 mL de H 2SO 4 10,6 N.
A parte, disolver 25,0 g de molibdato de amonio (NH 4) 6-MO 7O 24.4H 2O) en 250 mL de agua
caliente y transferir a la fiola que contiene el H 2SO 4, mientras se agita y enfriar, diluir a un
litro con agua, y almacenar en una botella plástica.
Ácido Ascórbico en polvo: Para facilidad su disolución, se utilizará el polvo de mayor finura.
Ácido Clorhídrico Estándar (6,5 ± 0,1N): Diluir 540mL de HCl concentrado (p.e 1,19) a 1 L
con agua. Estandarizar usando solución valorada de NaOH 1N usando fenoltaleína como
indicador. Determinar la normalidad exacta y ajustar a 6,5 ± 0,1N por dilución con agua.
Reestandarizar para asegurar que la normalidad adecuada ha sido alcanzada.
Solución estándar A de Fosfato: Disolver 0,1917g de Fosfato Dihidrogenado de Potasio
(KH 2PO 4) secado en horno, en agua y diluir a 1L en una fiola de 1 L
Solución estándar B de Fosfato: – Diluir 50,0 mL de solución de Fosfato A á 500 mL con agua
destilada.
Procedimiento:
6.5.1 Preparar una serie de soluciones de fosfato para cubrir el rango de 0 á 0,5% P 2O 5. Preparar
cada solución por adición de un volumen conveniente de Solución standard de fosfato B y
25,0 mL de ácido clorhídrico 6,5 N en una fiola de 250 mL (Nota 1). Diluir hasta el aforo con
agua. Rotular las fiolas como: P 1, P 2, etc., según el volumen correspondiente de la solución
estándar de fosfato B añadido.
Nota 1. La solución P 1 que contiene un mililitro de solución estándar de fosfato B es
equivalente a 0,004% P 2O 5, para una muestra de cemento de 0,25g; se debe considerar
alícuotas desde 0; 12,5; 25; 50; 74; 100 y 125 mL de solución estándar de fosfato B que
son equivalentes a contenidos de P 2O 5 de: 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 y 0,50% en la
muestra.
Preparar un blanco, P o añadiendo 25,0 mL de HCl estándar a un frasco volumétrico y diluir a
250 mL con agua.
6.5.2 Desarrollar colores en la serie de las soluciones de fosfato P 1, P 2, etc., y en el blanco (P o),
según 6.5.5. a 6.5.7.
6.5.3 Graficar la absorbancia neta (absorbancia del estándar menos la del blanco) valores
obtenidos como ordenadas y las correspondientes concentraciones de P 2O 5 como abscisas.
Dibujar una curva cerrada a través de los puntos (Nota 2).
Nota 2. Un papel milimetrado o el conveniente para graficar la curva de calibraciones. El
porcentaje de P 2O 5 puede entonces ser graficado en una dimensión amplia usando cinco
divisiones iguales a 0,01% de P 2O 5. Una escala de una división igual a 0,005 unidades de
absorbancia es apropiada para la ordenada. Se puede usar otras escalas, pero ninguna de
división menor que 1mm para unidades de 0,005 de absorbancia ó para 0,00 % de P 2O 5.
Una curva de calibración separada debe ser hecha para cada espectrómetro usado, y la curva
Manual de Ensayo de Materiales Página 678