MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

por otros 30 min. Nuevamente verificar la fusión. Si la fusión es aún incompleta, rechazar la
muestra y repetir el procedimiento de fusión usando 0,250g de muestra ó una cantidad más
pequeña con la misma cantidad de LiBO 2. Cuando la fusión es completa, suavemente
remover el fundido y verter en un vaso de precipitado conteniendo 10 mL HCl concentrado y
50 mL de agua. Remover continuamente hasta que el producto de la fusión esté disuelto,
usualmente 10 min. ó menos (No interferirá en el análisis la presencia de alguna partícula
de carbón en suspensión). Si una varilla agitadora es usada, remover y lavar la varilla.
Continuar el análisis según con 6.4.3.
6.4.3 Calentar la solución a ebullición y añadir la solución de SnCl 2, gota agota agitando hasta que
la solución se decolore. Añadir una gota en exceso y enfriar la solución a la temperatura
ambiente colocando el vaso de precipitado en un depósito con agua fría. Después del
enfriamiento y sin demora, lavar la parte interna del vaso con agua, y añadir de una sola vez
10 mL de una solución saturada de cloruro de mercurio (HgCl 2). Agitar la solución
vigorosamente por un min y añadir 10 mL de H 3PO 4 (1+1) y 2 gotas de indicador difenilamina
sulfonato de bario. Añadir suficiente agua tal que el volumen después de la titulación esté
entre 75 y 100 mL. Titular con solución estándar de K 2Cr 2O 7. El punto final será tomado como
el punto en el cual una sola gota causa una intensa coloración púrpura que permanece
incambiable aun con más adición de la solución estándar de K 2Cr 2O 7.
6.4.4 Hacer una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando la misma
cantidad de reactivo. Registrar el volumen de solución K 2Cr 2O 7 requerida para establecer el
punto final como se describe en 6.4.3. Como algo de fierro puede estar presente para obtener
el punto final normal, si el color púrpura no es obtenido después de la adición de 4 gotas de
solución Standard de K 2Cr 2O 7, registrar el blanco como cero.
6.4.5 Cálculos:
Calcular el porcentaje de Fe 2O 3 como sigue:
Dónde:
Fe O3 ,% = E × ( V - B)
2 ´
100
W
E
V
B
W
= Fe 2O 3 equivalente de la solución de K 2Cr 2O 7, g/mL,
= Mililitros de la solución de K 2Cr 2O 7 requerida para la determinación de la
muestra.
= Mililitros de la solución de K 2Cr 2O 7 requerido para la determinación del blanco, y
= Masa de la muestra con aproximación al 0,1mg.
6.5 PENTOXIDO DE FOSFORO
Equipos
Espectrofotómetro de rango capaz de medir la absorbancia de la solución a una longitud de
onda de 725nm ± 1 nm ó menos.
En el rango de absorbancia de 0,1 a 1,0 la medida de absorbancia debe ser reproducible en
±1% ó menos.
Para establecer que el espectrofotómetro satisfaga los requerimientos del grado de exactitud,
se debe calificar el equipo según lo señalado en las normas NTP 334.009 o la NTP 334.090,
relativas a las especificaciones del cemento.
Para la medida de la performance del espectrofotómetro, referirse a la Práctica ASTM E275
Reactivos:
H 2SO 4 10.6N: En una fiola de 1 L, añadir 600 mL de agua destilada, refrigerarlo y lentamente
con cuidado adicionar 300 mL de H 2SO 4 concentrado (p.e 1,84). Después de que esté fría a
temperatura ambiente, completar con agua destilada a 1 litro. Estandarizar con solución
Manual de Ensayo de Materiales Página 677