MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

ojo a naranja, añadir 1 ó 2 gotas más para observar el cambio de color de naranja a amarillo.
6.3.2 Guardar el filtrado F2 y continuar el procedimiento con el precipitado y colocarlo en el vaso
en el cual se realizó la primera precipitación. Disolver el precipitado con HCl (1+2) caliente.
Agitar completamente, macerar el papel de filtro y diluir la solución a cerca de 100mL.
Reprecipitar los hidróxidos como se describe en 6.3.1 Si se experimenta rebotes y salpicadura
durante la ebullición de la solución ácida que contiene el papel de filtro, esto puede ser
obviado por dilución de la solución caliente 1+ 2 de la mezcla de óxidos con 100mL de agua
en ebullición y así eliminar la necesidad de hervir. Filtrar la solución y lavar el precipitado
con porciones de 10 mL de solución caliente de NH 4NO 3 (20g/L). Combinar este último filtrado
con F2 y designarlo F3 y reservar para la determinación de CaO.
6.3.3 Colocar el precipitado en un crisol de platino previamente pesado, calentar lentamente hasta
que el papel carbonice, y finalmente calcinar a peso constante entre 1050 a 1100°C teniendo
cuidado en exponerla a una atmósfera reductora. Este peso corresponde al grupo del
hidróxido de amonio.
6.3.4 Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando la misma
cantidad de reactivo, y corregir los resultados obtenidos de acuerdo a los análisis.
6.3.5 Calcular el porcentaje del grupo de hidróxido de amonio lo más cercano a 0,01 por
multiplicación del peso en gramos del grupo de hidróxido de amonio por 200 (100 dividido
por el peso de la muestra usada (0,5)).
6.4 OXIDO DE FIERRO
Reactivos:
Solución Indicadora de Difenilamina Sulfonato de Bario – Disolver 0,3g de Difenilamina
Sulfonato de Bario en 100ml de Agua.
Solución Estándar de Dicromato de Potasio (1mL = 0,004g Fe 2O 3) – pulverizar y secar
dicromato de potasio (K 2Cr 2O 7) grado analítico, entre 180 a 200°C a peso constante. Pesar
exactamente una cantidad de reactivo seco igual a 2,45700 g por el número de litros de
solución a ser preparada. Disolver en agua y diluir exactamente al volumen requerido en un
frasco volumétrico del tamaño apropiado. Esta solución es un estándar primario y no requiere
una estandarización adicional.
Cuando se requieren grandes cantidades de solución de dicromato de potasio puede ser
factible usar los estándares primarios de dicromato de potasio comercialmente producido,
que sí es una solución estándar certificada
Solución de Cloruro de Estaño – Disolver 5g de Cloruro de Estaño (SnCl 2.2H 2O) en 10mL de
HCl y diluir a 100mL. Añadir un pedacito de estaño granulado libre de hierro y hervir hasta
que la solución esté clara. Guardar la solución en un gotero conteniendo estaño metálico.
Solución de Cloruro de mercurio (HgCl 2)
Ácido fosfórico, H 3PO 4
Procedimiento
6.4.1 Para cementos portland y para cementos que tienen residuo insoluble más bajo del 1%,
pesar un gramo de la muestra en un vaso de precipitado. Añadir 40 mL de agua fría, agitar
y añadir 10 mL de HCl. Calentar la solución y agitar con una varilla de vidrio hasta que el
cemento esté completamente disuelto descompuesto. Continuar el análisis según con 6.4.3.
6.4.2 Para cementos con residuo insoluble mayor de 1%, pesar una muestra de 0,5g, mezclar con
1g de LiBO 2 usando un mortero. Transferir a un crisol de carbón de 8 mL previamente
calcinado y que contenga 0,1g de LiBO 2 esparcido en la base (La pérdida al fuego del carbón
en la superficie, reduce la posibilidad de que el producto de fusión se pegue en el crisol).
Colocar el crisol no cubierto en un horno a 1100°C por 15 min. Retirar el crisol del horno y
chequear que la fusión esté completa. Si la fusión es incompleta, retornar el crisol al horno
Manual de Ensayo de Materiales Página 676