MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Mezclar completamente la muestra calcinada (de peso P) con 4 a 6 g de Na 2CO 3
previamente molido en un mortero de ágata. Colocar una capa delgada de Na 2CO 3 en la
base de un crisol de platino de 20 a 30 mL de capacidad, añadir una capa de cemento y
luego otra de y así sucesivamente terminando en una capa de Na 2CO 3. Tapar el crisol y
colocar en la muffla incrementando la temperatura gradualmente a un máximo
(aproximadamente 1100°C) y mantener esta temperatura por cerca de 45min retirar de la
mufla, quitar la tapa del crisol y coger el crisol con una pinza y lentamente rotarlo a fin de
que la muestra fundida se esparza sobre las paredes internas y se solidifique. Luego
introducir el crisol en un vaso de precipitados de 100 mL conteniendo 1/3 de agua. Calentar
el vaso y agitar hasta que el fundido en el crisol se desintegre y pueda ser removido
fácilmente. Con una varilla de vidrio levantar el crisol fuera del líquido, lavando con agua,
lavar la tapa y el crisol con HCl (1+3); luego añadir los lavados a una capsula de porcelana.
Muy lentamente y cuidadosamente añadir 20 mL de HCl (p.e 1,19) a la capsula tapada con
luna de reloj. Retirar la luna de reloj y lavar. Lavar cuidadosamente para evitar que
partículas arenosas queden en el crisol y para no tener que repetir el ensayo.
Los pasos siguientes del método de ensayo deben ser seguidos exactamente para la
exactitud de los resultados.
6.2.2.2 Evaporar la solución a sequedad en una plancha caliente o en un baño de vapor, tratarlo
con 5 a 10 mL de HCl, esperar al menos 2 min y luego añadir igual cantidad de agua. Cubrir
la cápsula y digerir por 10 min en el baño de vapor ó en un plato caliente. Diluir la solución
con igual volumen de agua caliente, inmediatamente filtrar a través de papel de textura
media y lavar el SiO 2 con HCl (1+ 99) caliente, luego con agua caliente. Reservar el residuo
( R1)
6.2.2.3 Evaporar nuevamente el filtrado a sequedad, colocándolo en una estufa durante 1 h entre
105 a 110°C. Enfriar, añadir 10 a 15mL de HCl (1+1), y digerir en un baño de vapor ó en
un plato caliente por 10 min. Diluir con igual volumen de agua, filtrar inmediatamente en
un papel de filtro nuevo y lavar los pequeños residuos de SiO 2 completamente como se
describe en 6.2.2. Agitar el filtrado y lavados y reservar para la determinación del grupo
del hidróxido de amonio.
6.2.2.4 Continuar la determinación de dióxido de sílice según con 6.2.1.2 del Procedimiento 6.2.1.
6.3 GRUPO DE HIDROXIDO DE AMONIO
Reactivos:
Hidróxido de amonio (1+1). El NH 4OH debe estar libre de contaminación con Dióxido de
Carbono (CO 2).
Nitrato de amonio, 20g/L
Indicador rojo de metilo
Procedimiento:
6.3.1 Al filtrado (F1) reservado según 6.2.1.1 el cual debe tener un volumen de aproximadamente
200 mL, añadir HCl de 10 a 15 mL de ácido. Añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y
calentar a ebullición. Luego adicionar NH 4OH (1+1) gota a gota hasta que el color de la
solución llegue a ser nítidamente amarilla, y añadir una gota en exceso de NH 4OH. Calentar
la solución conteniendo el precipitado sobre una plancha caliente por 50 a 60 segundos,
colocando antes un pedazo de papel de 1 cm 2 para evitar el rebote de la solución amoniacal
en el vaso mientras ésta hierva. Retirar el vaso y dejar que el precipitado asiente (no más
de 5 min.) y filtrar usando papel de textura media. Lavar, con Nitrato de Amonio caliente
(NH 4NO 3, 20g/L), un par de lavados para un precipitado pequeño y cuatro lavados para uno
grande; evitando el secado del precipitado del papel de filtro, es decir manteniendo el papel
de filtro lleno durante la filtración. Este filtrado obtenido será (F2).
Después de añadir el NH 4OH (1+1), gota a gota, cuando el color de la solución cambia de
Manual de Ensayo de Materiales Página 675