MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

4.3.4 Soluciones Estándar
Las concentraciones de las soluciones Estándar, serán expresadas como normalidades (N) o
como equivalentes en gramos por mililitro del componente que se va a determinar, por
ejemplo:
K 2Cr 2O 7 0,1 N (0,1 equivalente gramo por litro de solución) ó
K 2Cr 2O 7 (1 mL = 0,004 g Fe 2O 3)
4.3.5 Agua desionizada o destilada
5.0 MUESTRA
5.1 Preparación de muestra: Antes de los ensayos, pasar porciones representativas de la
muestras a través de un Tamiz Nº 20(850 μm), descartando los materiales extraños y los
terrones duros que no logran romperse por tamizado o brochado.
5.2 Cuarteo de muestra: Después del cuarteo, obtener una muestra de al menos 50 ó 100g para
determinaciones por duplicado o álcali soluble.
5.3 Pasar la muestra anterior por Tamiz Nº 100 (150 μm) y si queda un residuo, moler y volver
a tamizar y finalmente homogenizar.
5.4 Almacenar la muestra en un recipiente de vidrio limpio y seco con tapa hermético.
6.0 PROCEDIMIENTO
(METODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA)
6.1 RESIDUO INSOLUBLE
6.1.1 En un vaso de precipitados de 400 mL (V1) colocar 1g de la muestra, añadir 25 mL de agua
destilada, agitar vigorosamente y adicionar 5 mL de HCl. Si es necesario, calentar la solución
suavemente y triturar la muestra con el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el
cemento se descomponga completamente. Diluir la solución a 50 mL., con agua caliente
(cercana a ebullición) y calentar la mezcla tapada en el plato calentador, por debajo del punto
de ebullición durante 15 minutos. Filtrar el residuo a través de un papel de filtro de textura
media en otro vaso de precipitados de 400 mL (V2), lavar: el vaso V1 (de digestión), el papel
y el residuo con agua caliente. El filtrado del vaso V2, guardar para la determinación del
trióxido de azufre.
Transferir el papel de filtro y su contenido al vaso V1, añadir 100 mL de una solución caliente
de NaOH (10g/L) y digerir por 15 minutos a temperatura debajo del punto de ebullición.
Agitar la mezcla y acidificar la solución con HCl, usando rojo de metilo como indicador y
añadir un exceso de 4 ó 5 gotas de HCl. Filtrar a través de un filtro textura media y lavar el
residuo 12 a 15 veces con solución caliente de NH 4NO 3 (20g/L). Colocar el residuo en un
crisol tarado calcinar a una temperatura de 900 a 1000 ºC, enfriar en un desecador y pesar.
Sí va a determinarse el trióxido de azufre por turbidimetría, se puede determinar el residuo
insoluble sobre una muestra de 0,5 g En este caso, el porcentaje de residuo insoluble se
deberá calcular con una aproximación de 0,01 multiplicando el peso de residuo obtenido por
200. Sin embargo, no deberá rechazarse el cemento si no cumple con las especificaciones a
menos que haya usado 1 g de muestra. Si una mezcla de Cementó Portland contiene una
apreciable cantidad de óxido mangánico, significa la presencia de manganeso que se disuelve
lentamente en HCI diluido frío, pero lo hace rápidamente en HCI caliente. En todos los casos,
dilúyase la solución tan pronto como se complete la descomposición.
6.1.2 Hacer la determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el análisis.
6.1.3 Calcular el porcentaje de residuo insoluble con una aproximación de 0,01 multiplicando el
peso del residuo en gramos por 100.
Manual de Ensayo de Materiales Página 673