MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.1.1 Después de que la muestra haya sido colocada en el alambique, añadir 200 mL de solvente
y agitar rápidamente.
6.1.2 Ajustar firmemente la cubierta del alambique y ensámblese la trampa y el condensador como
se muestra en la Figura 6.
6.1.3 Aplicar calor de forma tal que el efluente comience a aparecer de 5 a 10 minutos después de
comenzar a aplicarlo y que el solvente gotee dentro de la trampa a una proporción de 85 a
95 gotas por minuto. Continuar la destilación hasta que tres lecturas sucesivas de la trampa,
a intervalos de 15 minutos, muestren que no hay incremento del agua condensada, pero en
ningún caso el tiempo de destilación excederá las 1 ½ horas.
6.1.4 Dejar que el contenido de la trampa alcance temperatura ambiente y leer el volumen del
agua en la trampa a la división más cercana. Registrar el volumen de agua en la trampa y
calcular como porcentaje en peso de la muestra como lo descrito en 7.0.
6.2 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS DESTILADOS VOLATILES
6.2.1 Después de colocar la muestra en el alambique, añadir 350 mL de agua y aproximadamente
3 g de carbonato de sodio (Na 2 CO 3) y agitar rápidamente.
Ajustar firmemente la cubierta y ensamblar la trampa y el condensador, exceptuando que la
trampa utilizada sea la descrita en el numeral 4.1.3 para este caso.
6.2.2 Aplicar calor en forma tal que el agua y el solvente comiencen a condensarse entre los 5 y
10 minutos siguientes al comienzo de aplicación de calor y que el goteo se produzca a un
velocidad de 85 a 95 gotas por minuto. En caso de que la muestra contenga una gran
cantidad de solvente volátil, puede ser necesario añadir un segundo condensador enfriado y
colocado sobre el primero o reducir un poco la producción de destilación para prevenir el
escape del solvente.
6.2.3 Continuar la destilación hasta que tres lecturas sucesivas de los niveles superior e inferior
del diluyente, a intervalos de 15 minutos, muestren que no hay incremento en la cantidad
condensada. Remuévase entonces la fuente de calor y déjese reposar el aparato por ½ hora
para permitir el enfriamiento y separación del solvente.
6.2.4 Registrar el volumen del diluyente en la trampa, calcular y reportar como porcentaje en peso
de la muestra tomada, como lo descrito en 7.0. Usar la gravedad específica del diluyente a
25 ºC.
7.0 CALCULOS E INFORME
7.1 CALCULOS
7.1.1 Calcular el contenido de humedad como sigue:
7.1.2 Calcular el destilado volátil como sigue:
Donde:
Volumen de agua en trampa
Agua,% = ´ 100
Peso de la Muestra
C ´ D
B
Diluyente % = ´ 100
C = Volumen del diluyente (en la trampa)
D = Gravedad Específica del diluyente, a 25 ºC.
B = Peso de la muestra.
Manual de Ensayo de Materiales Página 633