MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

estar ejecutada solamente en el residuo de la prueba de destilación especificada
anteriormente.
6.0 PROCEDIMIENTO
6.1 Una muestra de 2,00 ± 0,02 g se colocará en el frasco. Si es que esta no fluye rápidamente
a temperatura ambiente, se calentará cuidadosamente el frasco hasta que la muestra pueda
ser extendida en una película delgada que cubra el fondo de la parte inferior del frasco la
cual luego se enfriará a temperatura ambiente.
6.2 Con la pipeta o bureta, colocar en el frasco 10,2 mL del solvente especificado. Coloque
rápidamente dentro del cuello del frasco el tapón de corcho con sus 200 mm de longitud y
enroscar con un rápido movimiento circular en cinco segundos. El frasco será sumergido
luego hasta su cuello en un baño de agua de suave ebullición por 55 segundos (a menos que
la muestra sea un líquido delgado en cuyo caso el calentamiento es innecesario).
6.3 El frasco debe ser removido del baño y removido por cinco segundos, y cada minuto después
de esto el frasco debe estar inmerso alternadamente por 55 segundos y remover y
alternadamente por cinco segundos hasta lograr la dispersión completa.
6.4 Después de completada la dispersión, juzgada por la inclinación del frasco, el extremo del
tubo de vidrio deberá ser sumergido bajo el nivel de la solución y el frasco dejado para que
se enfríe por 30 minutos a temperatura ambiente.
6.5 La mezcla de solvente y asfalto luego será calentada por 15 minutos en un baño de agua
mantenido a una temperatura de 32,0 º ± 0,5 ºC. La mezcla de solvente y asfalto será batida
completamente y por medio de una barra removedora limpia se colocará una gota de la
mezcla tibia en el papel de filtro Whatman Nº 50. Después de cinco minutos la mancha debe
ser examinada en toda su área con el plano del papel aproximadamente en ángulo recto a la
línea de visión con una buena fuente de luz (preferentemente a la luz del día) situada a
espaldas del observador. Si la gota forma una mancha redonda marrón o marrón-amarillento
de, con un sólido oscuro o núcleo anular en el centro, la prueba se informara como positivo.
6.6 Sin embargo si la gota forma una mancha circular marrón uniforme, el juicio debe reservarse
y la mezcla del solvente y asfalto se apartará en un frasco fuertemente tapado a la
temperatura ambiente en un lugar aparte, para que repose 24 horas después de la primera
examinación. La mezcla calentada a 32,0º ± 0,5 ºC por 15 minutos como antes, deberá
entonces ser sacudida vigorosamente hasta que se uniformice para luego nuevamente
colocar una gota en el papel filtro. Si la gota proveniente de la mezcla que reposó por 24
horas aún forma una mancha circular marrón no uniforme, entonces el resultado será
reportado como “negativo” pero si un núcleo anular ó sólido oscuro, como se describió en el
párrafo precedente, se forma en el centro de la mancha, la prueba debe reportarse como
“positivo”.
6.7 Procedimiento en casos de disputa
6.7.1 En casos de disputa la prueba completa será repetida. Cualquier pérdida en masa de solvente
durante la dispersión será reemplazado por solvente adicional y el frasco después que la
dispersión se haya completado se mantendrá en a luz tenue a una temperatura de 25,0º ±
1,7 ºC hasta las 24 horas en que los ensayos son ejecutados. Una gota de la mezcla de
solvente y asfalto calentada por 15 minutos a 32,0º ± 0,5 ºC será colocada en ambos, el
papel filtro y sobre la placa de vidrio. Si la apariencia de la gota sobre el papel filtro, hecha
ya sea con mezcla recién preparada ó con la que reposó por 24 horas está aún en disputa
entonces la prueba hecha sobre la placa de vidrio se tomará como la final.
6.7.2 La gota de la mezcla de 24 horas, será colocada en una placa de vidrio a 45º con la horizontal.
Si, conforme la gota fluye hacia fuera, desarrolla en el centro de su trazo, una ralla tenue, el
borde bien definido contra la zona exterior marrón, suave y clara, cuando el vidrio es
examinado por una luz refleja contra un fondo oscuro, el ensayo se reportará como positivo.
Manual de Ensayo de Materiales Página 476