MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

4.3 REACTIVOS
Disolvente Tricloroetileno de grado técnico.
Nota 2. El Tricloroetileno es tóxico requiriendo buena ventilación el ambiente de trabajo. Es
más inflamable que el Tetracloruro de carbono. El Tricloroetileno en presencia del calor y de
la humedad puede formar ácidos que son extremadamente corrosivos.
5.0 MUESTRA
5.1 Si la muestra no es líquida, caliéntese a cualquier temperatura conveniente pero en ningún
caso mayor de 111 ºC por encima del punto de ablandamiento. Normalmente la temperatura
a la cual esta prueba se lleva a cabo no es crítica y puede ser realizada en el laboratorio a
temperatura ambiente. Para pruebas de referencia, sin embargo, el matraz y la muestra en
solución serán colocados en un baño de agua mantenido a 37,8 ± 0,3 ºC por 1 hora antes
de la filtración.
6.0 PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación del Crisol
Colocar el crisol gooch más una capa del filtro de fibra de vidrio en un horno a 110 ± 5 ºC
por 15 min. Dejar que enfríe en un desecador y luego determine el peso lo mas próximo a
1mg. Designar este peso como “A”. Guardar en el desecador hasta que esté listo para su
uso.
6.2 Vea las precauciones de seguridad en la Nota 2. Transfiera aproximadamente 2 g de la
muestra a un frasco Erlenmeyer de 125 mL, tarado o a otro recipiente adecuado. Dejar que
la muestra se enfríe a temperatura ambiente y luego determine la masa lo más cercano a 1
mg. Designe este peso como “B”. Añadir 100 mL de tricloroetileno al recipiente en porciones
pequeñas con agitación continua hasta desaparecer todos los grumos y disolver las muestras
adheridas al recipiente. Tapar el frasco o de lo contrario cubra el recipiente y coloque aparte
por lo menos 15 min (ver sección).
6.3 Colocar el crisol gooch previamente preparado y pesado en el tubo de filtración. Mojar el
filtro de fibra de vidrio con porciones pequeñas de tricloroetileno y decantar la solución a
través del filtro de fibra de vidrio del crisol gooch con o sin succión como sea necesario.
Cuando el material insoluble es apreciable conservar en el recipiente tanto como sea posible
hasta que la solución haya drenado a través del filtro. Lavar el recipiente con una cantidad
pequeña de solvente, utilizando un chorro de solvente desde una botella de lavado, transferir
todo el material insoluble al crisol. Utilice una “varilla” si es necesario para remover cualquier
material insoluble adherido al recipiente. Enjuague la “varilla” y el recipiente completamente.
Lavar el material insoluble en el crisol con solvente hasta que lo filtrado sea substancialmente
incoloro, entonces aplicar succión fuerte para remover el solvente sobrante.
6.4 Remover el crisol del tubo, lavar la parte inferior libre de cualquier sustancia disuelta, y
colocar el crisol en la parte superior de un horno o en un baño de vapor hasta que todo el
olor del tricloroetileno se haya quitado (ver precauciones de seguridad Nota 2). Colocar el
crisol en un horno a 110 ± 5 ºC por no menos de 20 min. Enfriar el crisol en un desecador
por 30 ± 5 min. Y determine este peso lo más próximo a 0.1mg. Repita secando y pesando
hasta que el peso constante (0,3 mg) sea obtenida. Designe este peso como “C”.
Nota 3. Para obtener resultados precisos, el tiempo de enfriamiento en el desecador sería
aproximadamente el mismo (dentro ± 5min) después de los calentamientos. Por ejemplo, si
el peso del crisol vacío es determinado después de 30 min de un periodo de enfriamiento en
el desecador, el peso del crisol conteniendo el material insoluble debería ser determinado
después de 30 ± 5 min del periodo de enfriamiento en el desecador. Cualquiera de los crisoles
vacíos o crisoles conteniendo material insoluble sobrante que tienen que estar en un
desecador durante la noche debería ser recalentada en horno por lo menos 30 min, luego
dejar enfriar por el periodo prescrito antes que el peso sea determinado.
Manual de Ensayo de Materiales Página 405