MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

y a distancia para prevenir cualquier proyección. El crisol se coloca sobre un triángulo de
tierra refractaria "limpio" y se calcina 30 minutos a 950 ºC en una mufla. El crisol se enfría
en el desecador con llave, cuyo cierre hermético será comprobado, y se pesa.
6.1.3 Cálculo y expresión de los resultados.
La diferencia de pesos entre la tara de crisol y el crisol con el residuo de sulfato de bario, da
el peso P 1 de sulfato de bario. El resultado se expresa como ión sulfato S04, en tanto por
ciento, según la ecuación:
Donde:
P1
de SO = PmSO
PmBaSO4
% 4 4 =
100
m
P 1 = es el peso de sulfato de bario, en gramos
Pm Ba SO 4 = 233,40 (peso molecular BaSO 4)
Pm SO 4 = 96,06 (Peso molecular SO 4=)
m = es el peso de la muestra seca, en gramos
El resultado obtenido es el contenido total de compuestos de azufre extraíbles por
disgregación alcalina oxidante, expresados como SO 4 =%
6.1.4 Valores obtenidos de repetibilidad
6.1.4.1 La desviación típica de repetibilidad (R-1) es de 0,02
6.2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE COMPUESTOS DE AZUFRE EN ESTADO DE SULFATOS
6.2.1 Fundamento del método
La muestra se disgrega por fusión alcalina en ausencia de oxidantes, se disuelve y se ataca
en ácido clorhídrico, para eliminar todos los sulfuros presentes. Se, separa la sílice por
evaporación a sequedad del residuo seco, se extrae en frío y se determinan en el filtrado los
sulfatos por gravimetría. La separación de la sílice debe ser la máxima posible para evitar
interferencias por coprecipitación durante la digestión.
6.2.2 Aparatos necesarios
6.2.2.1 Los mismos que los indicados en el apartado 4.2.
6.2.3 Reactivos
6.2.3.1 Los mismos que los indicados en el apartado 4.3, excepto la disolución acuosa saturada de
bromo y el peróxido de sodio.
6.2.4 Procedimiento operativo
6.2.4.1 Se sigue el apartado 6.1.2 en todos sus detalles, excepto que se suprimen los procesos
empleados de oxidación, es decir, no se añaden ni peróxido de sodio, ni agua de bromo (se
utiliza igualmente una muestra de 4 ± 0,05 g con una precisión de 0,0001 g, previamente
desecada a 105 °C hasta peso constante).
6.2.5 Cálculos y expresión de resultados
La diferencia de pesos entre la tara de crisol y el crisol con el residuo de sulfato de bario, nos
da el peso P 2 de sulfato de bario. El resultado se expresa como ión sulfato S0 4= , en tanto por
ciento, según la ecuación:
Donde:
P2
deSO = PmSO
PmBaSO 4
% 4
4 =
100
m
P 2
= es el peso de sulfato de bario, en gramos
Pm Ba SO 4 = 233,40 (peso molecular BaSO 4)
Manual de Ensayo de Materiales Página 376