MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

previamente desecada a los 105 °C hasta peso constante. Se cubre el crisol con su tapa y
se funde nuevamente su contenido a una temperatura que no sobrepase la del rojo sombra
(400 °C).
Cuando el disgregante esté totalmente fundido, y con el crisol destapado, se incorpora la
muestra lentamente en el seno de la masa fundida con la ayuda de una varilla de acero
inoxidable, tratando de evitar tanto que se produzca cualquier proyección, como que
queden restos de muestras sin atacar.
Cuando esto se ha conseguido, se cubre nuevamente y se continúa la disgregación durante
unos 30 min.
6.1.2.3 Se deja enfriar el crisol y, con las pinzas, se introduce inclinado dentro de una cápsula de
porcelana que contenga unos 80 mL de agua destilada, a 90 °C. Luego se introduce en ella
la tapa de crisol y la varilla auxiliar. Se mantiene la temperatura indicada hasta la disolución
completa del producto disgregado.
Con las pinzas se toma primero la tapa, luego el crisol y la varilla, se lavan sobre la cápsula
y se retiran. Se enfría la cápsula a una temperatura inferior a los 40 °C, se añaden 5 mL
de disolución acuosa saturada de bromo y, poco a poco y con precaución, ácido clorhídrico
(1:1) hasta acidez fuerte, que se comprueba con papel indicador. Después se añaden 20
mL más de ácido clorhídrico concentrado.
6.1.2.4 Para insolubilizar la sílice, el líquido de la cápsula se evapora bajo el epirradiador. El residuo
seco se humedece con unas gotas de ácido clorhídrico concentrado, se deshacen los grumos
mediante una varilla de vidrio aplanada y de nuevo se lleva a sequedad bajo el epirradiador.
Luego se deja la cápsula unos 30 min bajo el epirradiador, de modo que la temperatura del
residuo seco esté a 170 °C ± 5 °C. Con un termómetro, cuyo bulbo esté en contacto con el
fondo de la cápsula seca, se comprueba esta temperatura. Después se añaden 10 mL de
anhídrido acético y se evapora nuevamente a sequedad a la misma temperatura. Se deja
enfriar hasta temperatura ambiente.
6.1.2.5 Para determinar los sulfatos del residuo seco, se extraen los iones solubles en frío,
añadiendo 40 mL de ácido clorhídrico (1:3) frío y se espera unos 20 minutos. Durante este
tiempo se deshacen, mediante una varilla de vidrio aplanada, los grumos formados, se filtra
por un filtro de porosidad media sobre un vaso de precipitado de forma alta de 250 mL y
se lava con agua fría. En estas condiciones, la sílice que queda disuelta es mínima.
Nota 1. En el caso de la presencia de cantidades considerables de hierro es necesario
reducir el Fe +++ a Fe ++ , antes de la precipitación de los sulfatos con lo ml de solución 5%
de clorhidrato de hidroxilamina.
6.1.2.6 El filtrado contenido en el vaso de 250 mL se calienta a ebullición. AI mismo tiempo, en un
vaso de precipitado de 50 mL se calientan a ebullición 15 min de disolución de cloruro bárico
al 10%. La disolución hirviente de cloruro bárico se vierte sobre el filtrado, igualmente en
ebullición, y ésta se mantiene durante unos 10 minutos. El vaso de 250 mL y su contenido
se mantiene sobre el baño de agua hirviendo al menos durante 12 h y luego se enfría a
temperatura ambiente.
6.1.2.7 Se filtra por un filtro de porosidad fina y se lava con agua, fría hasta eliminación de cloruros.
(Comprobar con disolución de nitrato de plata).
Nota 2. Se comprueba, visualmente, que el sulfato bárico no haya pasado al filtrado. En
caso de que pase, se debe repetir la filtración. Es inconveniente refiltrar la primera parte
filtrada.
6.1.2.8 El filtro, con el precipitado, se introduce en el crisol de platino previamente tarado, se seca
en la estufa y se incinera a baja temperatura, por debajo de la del rojo sombra (400 °C),
hasta combustión total del papel a ceniza blanca. Se deja enfriar el crisol, se humedece el
residuo con 2 gotas de ácido nítrico (1:1) y una gota de ácido sulfúrico (1:1). Se tapa el
crisol y se evapora hasta eliminación de humos calentando con un Bunsen con poca llama
Manual de Ensayo de Materiales Página 375