MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

Nota 4. Si el filtrado diluido y al término de la filtración no va a ser analizado dentro de las
cuatro (4) horas siguientes, transferir la solución a un recipiente de polietileno limpio y seco
y cerrar el recipiente.
6.2 PROCEDIMIENTO DE SILICE DISUELTA POR EL METODO GRAVIMETRICO
6.2.1 Transferir 100 mL, de la solución diluida (sección 6.1.5) a una capsula de porcelana, adicionar
5 mL a 10 mL de HCl (gravedad Específica 1,19) y evaporar a sequedad en un baño de vapor.
Sin calentar demasiado el residuo, adicionar 5 mL a 10 mL de HCl (gravedad específica 1,19)
y luego igual cantidad de agua o también de una vez verter 10 a 20 mL de HCl (1:1) sobre
el residuo. Tapar la cápsula y digerir por 10 minutos. Diluir la solución con igual volumen de
agua caliente, filtrar inmediatamente y lavar la sílice separada (SiO 2) completamente con
agua caliente (Nota 5) y reservar el residuo.
Nota 5. El procedimiento de lavado del SiO 2 puede ser más efectivo, empleando HCl caliente
(1:99), completar el lavado con agua caliente
6.2.2 Repetir la evaporación del filtrado a sequedad, el residuo es calentado en horno por 1 hora
de 105 °C a 110 ºC. Retirar del horno y verter en el residuo 10 mL a 15 mL de HCl (1:1) y
calentar en el baño o plancha caliente. Diluir la solución con igual volumen de agua caliente
y filtrar en otro papel de filtro la pequeña cantidad de SiO 2.
6.2.3 Transferir los papeles que contienen el residuo (ítem 6.2.1 y 6.2.2) a un crisol de platino
(Nota 6). Secar a calor suave hasta que el carbón del papel de filtro esté completamente
quemado sin inflamarlo y finalmente de 1100 °C a 1200 ºC hasta peso constante.
Nota 6. Se puede pesar el crisol vacío para conocer la magnitud de las impurezas en el
residuo de SiO 2
6.2.4 Tratar el SiO 2 en el crisola de platino, el cual contendrá pequeñas cantidades de impurezas,
con unas gotas de agua, mas 10 mL de HF aproximadamente y una gota de H 2SO 4 y evaporar
con precaución a sequedad. Finalmente calentar el residuo de 1050 °C a 1100 ºC por 1 a 2
minutos, enfriar y pesar. La diferencia entre este peso y el peso previamente obtenido
represente la cantidad de SiO 2.
6.2.5 Blanco: Efectuar una determinación en blanco, siguiendo el mismo procediendo, usando la
misma cantidad de solución diluida del blanco y la misma cantidad de reactivos.
6.3 PROCEDIMIENTO DE SILICE DISUELTA POR EL METODO FOTOMETRICO
a) Aplicación: Este método es aplicable a la determinación de sílice cristaloidal (no
coloidal) en todas las soluciones acuosas, excepto aquellas con interferencias excesivas
de color (tanino, etc.), la sílice total no la determinará el método, es particularmente
aplicable al análisis de control rápido de sílice cristaloidal por debajo de 10 ppm.
b) Resumen del Método: La Sílice cristaloidal (no coloidal) reacciona con el ión Molibdato
en solución ácida (óptimo de 1,2 pH a 1,5 pH) para formar un complejo de sílice –
molibdato de color amarillo verdoso. Esto es aproximadamente proporcional a la
concentración de sílice de la solución, pero no sigue perfectamente la ley Beer. Los
complejos coloreados son evaluados cuantitativamente por comparación con los
colores standard, usando un fotómetro fotoeléctrico.
c) Preparación de la curva de calibración:
c.1 Preparar una serie de soluciones de sílice de concentración conocida, variando de
0,0 a 0,5 mmoles /L, diluyendo porciones de la solución stock de silicato de sodio
(sección 4.3.8), transferir las porciones de solución de silicato de sodio a frascos
volumétricos de 100 mL, ocupando cerca de la mitad con agua. Adicionar 2 mL de
la solución de molibdato de amonio y 1 mL de HCl (1:1) y agitar en remolino el
frasco. Dejar la solución en reposo por 15 minutos a temperatura ambiente.
Adicionar 1,5 mL ± 0,2 mL de la solución de ácido oxálico, llenar el frasco con
Manual de Ensayo de Materiales Página 369