MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.1.1 Pesar 0,750 a 1g (ver la nota 1) de suelo al 0,001 g más cercano y colocar en un Erlenmeyer de
500 mL.
6.1.2 Adicionar 10 mililitros de la solución de dicromato de potasio normal, inmediatamente agregar de
una bureta ó pipeta 20 mL de H 2SO 4 concentrado, homogenizar completamente la mezcla, mediante
un movimiento de giro manual y colocar sobre una malla de asbesto por 30 minutos (ver la Nota
Nº 2).
6.1.3 Adicionar 200 mililitros de agua destilada y 10 mL de ácido fosfórico, medido en probeta y 0,80 mL
(15 gotas) del indicador de difenilamina sulfonato de bario, efectuar un giro manual del frasco para
asegurar el contacto íntimo de los reactivos con el suelo.
6.1.4 Titular con solución Normal de sulfato ferroso, procedente de una bureta, el viraje de la solución
será primeramente de color púrpura, después azul oscuro, a un azul claro y por último a un verde
brillante.
6.1.5 Adicionar 0,5 mL más de la solución de dicromato de potasio al Erlenmeyer, para restablecer un
exceso de dicromato, lave las paredes internas del frasco con unos cuantos mililitros de agua
destilada de una piceta.
6.1.6 Completar la titulación con adición del sulfato ferroso, gota a gota al frasco hasta el punto final del
verde brillante. Si menos de 5 mL de la solución de sulfato ferroso ha sido usado en la titulación,
repetir la titulación con menos gramos de suelo.
6.1.7 Efectuar una prueba en blanco, usando exactamente 10,5 mL de dicromato y sin muestra de suelo,
siguiendo el procedimiento proporcionado arriba.
Nota 1. Para turbas, usar el método “Pérdidas por Ignición”. Puede ser necesario disminuir la
cantidad de suelo del mínimo especificado en 6.1.1 (de 0,750 a 1,0 g), para suelos
aproximadamente mayores al 10% orgánico. El método “Pérdidas por Ignición” debe usarse si la
muestra de suelo es menor de 0,200 g.
Nota 2. Debido a que la acción del ácido crómico, en materia orgánica es considerablemente
afectada por la temperatura, el frasco deberá ser colocado en una temperatura de cuarto 20 a 30
°C por el período de 30 minutos.
Nota 3. Es posible que un cambio de coloración durante la titulación con la solución de sulfato
ferroso sea imposible de observar con ciertos tipos o colores de suelo. Si esto ocurre, fíltrese la
muestra a través de un papel de filtro Nº54 antes de la adición del indicador y continuar con el
método
7.0 CALCULOS E INFORME
7.1 CALCULOS
7.1.1 Determinar la cantidad de solución de dicromato que fue reducido por la materia orgánica del suelo.
Esto requiere (1) la normalización de la solución de sulfato ferroso para que la cantidad de
dicromato equivalente al sulfato ferroso actualmente usado en el ensayo pueda ser determinado y
restado del dicromato total usado en la prueba; y (2) corrección para la pequeña cantidad de
dicromato reducido por impurezas en los reactivos usados. Ambos requerimientos son satisfechos
por la determinación “en blanco” descrita en el procedimiento. Por ejemplo en una determinación
en blanco, 10,50 mL de la solución de dicromato pueden requerir 20,75 mL de sulfato ferroso. En
el procedimiento de ensayo para una hipotética muestra de suelo de 1,000 g, hubieran sido usados
10,50 mL de dicromato; y la titulación subsecuente requeriría 6,80 mL de sulfato ferroso. La
cantidad de dicromato reducido por la materia orgánica de esta muestra de suelo sería: 10,50(1-
6,80/20,75) ó 7,06 mL; entonces a una solución 1 Normal de dicromato, le corresponden 7,06
miliequivalentes de dicromato reducido.
7.1.2 Un miliequivalente de carbón en la reacción de oxidación comprendido en este método de ensayo
es 0,003. La cantidad de carbón en el carbón fácilmente oxidado sería entonces 7 ,06 ´ 0, 003 ó 0,021
g y el porcentaje del carbón fácilmente oxidado sería 0 ,021´ 100 1,000 = 2,1 % .
Manual de Ensayo de Materiales Página 263