MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

4.1.6 Patrón de reflectancia secundario. Puesto que el patrón primario no puede existir en la
práctica, se necesita un patrón secundario con reflectancias espectrales conocidas que estén
tan próximas como sea posible a las del patrón primario.
a) Fuente. Normalmente se emplea como patrón secundario polvo comprimido en tabletas
de sulfato de bario. El fabricante de polvo de sulfato de bario empleado para preparar
las tabletas debe especificar los factores de reflectancia espectral R 45/0(λ) del polvo para
varias longitudes de onda. Estas longitudes de onda deben escogerse de forma que
permitan la interpolación de factores de reflectancia con una precisión de ± 0,001. Los
valores especificados harán referencia a tabletas de sulfato de bario preparadas
mediante el método descrito y medidas usando una técnica de medida absoluta.
El polvo debe estar libre de contaminantes e indicado para comprimir.
b) Preparación y comprobación. Con una prensa mecánica para polvo, empleada
únicamente con este fin, moldear cantidades constantes de polvo de sulfato de bario en
tabletas que tengan un mínimo de 5 mm de espesor y una densidad de 1,6 g/cm 3 a 1,7
g/cm 3 . Las tabletas presentarán una superficie lisa, plana y mate. Limpiar el polvo
comprimido cuidadosamente tras cada operación de prensado puesto que trazas de
polvo residual puede degradar la calidad superficial de las tabletas. No podrán rehacerse
tabletas de la misma muestra de polvo.
La repetitividad de la reflectancia del patrón secundario preparado de acuerdo con esta
parte de la norma será mejor que 0,2% con un lote determinado de polvo de sulfato de
bario.
Los patrones de reflectancia preparados de esta manera, si se manejan cuidadosamente
y se almacenan en un desecador, pueden usarse durante una semana. Debe ponerse
especial cuidado en asegurarse que no están expuestas a la radiación ultravioleta (λ <
270 nm) pues podría inducir a cambios en las reflectancias espectrales en el rango de
longitudes de onda por debajo de 450 nm.
Para preparar patrones de sulfato de bario se recomienda el siguiente aparato y
procedimiento. La Figura 01 muestra una representación esquemática de la prensa de
polvo.
Se coloca un anillo metálico, que posteriormente servirá de bastidor para las tabletas,
sobre la base y se tapa con una placa de vidrio limpia esmerilada (ver Figura 01 a). La
superficie de la placa de vidrio en contacto con el polvo deberá estar mateada con
abrasivo (tamaño de grano de alrededor de 0,3 µm) y después tratada con ácido
fluorhídrico diluido. El anillo y la placa de vidrio se sujetan juntas mediante una
abrazadera (no está en la figura). Se añade un peso conocido de polvo (1,65 g por cada
cm 3 de volumen de la tableta) dentro del cilindro insertado en el anillo y se unen las dos
secciones de la prensa de forma que el embolo quede dentro del cilindro. Ambas
secciones se aprietan conjuntamente. Para aumentar la densidad de las tabletas, la
sección superior debe pulsarse suavemente varias veces con un martillo de caucho;
después, la sección superior debe apretarse nuevamente. La presión y la pulsación
deben repetirse dos o tres veces hasta que el polvo llene solamente la porción cónica
del anillo. La parte superior con el embolo y el cilindro debe ser entonces sustituida por
una tapa. A continuación se da la vuelta a la prensa (Figura 01 b) y se abre la abrazadera
para permitir la eliminación de la parte inferior con la placa de vidrio. La superficie
expuesta de la tableta debe estar enrasada con los bordes del anillo, el cual coincide con
la ventana del fotómetro. El polvo habrá sido tan compactamente comprimido que la
superficie de la tableta puede incluso usarse en posición vertical o suspendida sin pérdida
de granos ni polvo.
La placa de vidrio debe lavarse cuidadosamente en mezcla crómica seguida por un
aclarado persistente con agua destilada y posteriormente con etanol dejándola secar.
Manual de Ensayo de Materiales Página 1132