MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES - Actualizado

6.1.1 Mezclar cuidadosamente la muestra a ser evaluada, con espátula de madera o agitación
mecánica, hasta consistencia homogénea.
6.1.2 Realizar los ensayos en un ambiente con temperatura de 25 ºC ± 3 ºC y humedad relativa
de 60 % ± 10 %, en un lugar libre de polvo y luz directa del sol.
6.2 PROCEDIMIENTO OPERATORIO
6.2.1 Pesar un tubo (50 mL de volumen) de centrifuga (m 0) limpio y seco, con una precisión de
0,01 g. En el tubo se pesa, con una precisión de 0,01 g, la cantidad de 10 g ± 0,2 g de
muestra (m 1).
6.2.2 Añadir la cantidad de 20 mL aproximadamente de disolvente o mezcla de disolventes al tubo
de centrifuga.
6.2.3 Agitar la mezcla con el agitador de bola hasta que el ligante se ha disuelto en el disolvente.
Enjuagar todo residuo adherido al agitador en el tubo de centrifuga utilizando el mismo
disolvente, comprobando que el tubo se ha llenado no mas de cuatro quintas partes.
6.2.4 A continuación centrifugar hasta que las partículas sólidas sedimenten y la solución del ligante
sobrenadante sea prácticamente transparente (esta operación normalmente durara 20
minutos aproximadamente).
6.2.5 Después de decantar la solución sobrenadante, volver a poner en suspensión las partículas
sólidas del fondo del tubo de centrifuga con el mismo disolvente que se ha utilizado en la
primera operación de centrifugación. Llenar hasta la marca, centrifugar durante otros 20
minutos, y proceder como en la primera operación de centrifugado. Repetir esta operación
una tercera vez, y si es necesario, una cuarta.
6.2.6 Tras concluir la operación final de centrifugación, secar el tubo que contiene los sedimentos
sólidos hasta masa constante, a 125 ºC ± 2 ºC, en la estufa de secado. Dejar enfriar a
temperatura ambiente en el desecador y pesar el tubo que contiene el residuo con una
precisión de 0,01 g (m 2).
6.2.7 El ensayo se realiza por duplicado.
7.0 CALCULOS E INFORME
7.1 CALCULOS
7.1.1 Calcular el contenido en pigmento, expresado como porcentaje en masa mediante la fórmula
siguiente:
Donde
=
(1)
m 0
m 1
m 2
Masa, en gramos, del tubo de centrifuga;
Masa, en gramos, de la porción de ensayo y del tubo de centrifuga;
Masa, en gramos, del residuo y del tubo de centrifuga.
7.1.2 Calcular la media de dos resultados válidos (réplicas) y registrar el resultado de ensayo, con
una precisión de 0,1 % en masa.
7.2 INFORME
7.2.1 El informe del ensayo debe incluir, al menos, la siguiente información:
a) Todos los detalles necesarios para la identificación del producto ensayado.
b) Referencia al presente modo operativo.
c) El disolvente o mezcla de disolventes utilizados.
Manual de Ensayo de Materiales Página 1063