PRACTICA 8

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
Profesor: Bioq. Farm. Carlos Garcia Msc.
Alumno: Villacis Villacis Anny
Curso: Quinto
Año: ´´A´´
/10
Grupo: 4
Fecha de elaboración de la práctica: jueves, 23 de agosto del 2016
Fecha de presentación de la práctica: jueves, 1 de septiembre del 2016
PRÁCTICA BF 5-08-08
TEMA: Métodos Analíticos, Biológicos, físicos y químicos en el control de calidad inspección y
muestreo
TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Evaluación de calidad Gluconato de calcio por complexometria
- Principio activo: Gluconato de calcio
- Medicamento: Gluconato de calcio
- Concentración de p.a.: 10 g por cada 100 ml
- Laboratorio: ECAR. SA
- Via de administración: vía intravenosa
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PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS
PROPIEDADES DEL MEDICAMENTO
COLOR
OLOR
TRANSPARENTE
CARACTERISTICO
OBJETIVO:
Realiza un control de calidad al Gluconato de calcio 10% Solución
inyectable determinando su cantidad de principio activo (Gluconato de
calcio) mediante complexometria
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros
referenciales establecidos por la farmacopea
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Vidrio
Vasos de precipitación
Pipetas
Erlenmeyer
Tubos de ensayo
Probeta
Bureta
Otros
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Agitador
REACTIVOS
EDTA 0,1 N
Hidróxido de sodio 2N
Murexide
Ampolla gluconato de
calcio
PROCEDIMIENTO:
Colocarse la mascarilla, bata de laboratorio, gorro, zapatones y los
TECNICA
guantes.
Desinfectar el área de trabajo y luego colocar los materiales a utilizar.
Observar el contenido de principio activo en la composición de la
ampolla de Gluconato de Calcio.
Tomar una alícuota de 2 ml de muestra y transferirlo en un matraz de 250
ml agregar 10 ml de agua destilada y 12 mml de NaOH 2 N. adicionar 1 ml
del indicador murexide hasta que tome una coloración rojiza y titular con
solución de EDTA 0.1 N hasta el punto de viraje color morado o violeta
Cada ml de EDTA 0.1 N se equivalen con 40.08 mg de calcio
PARAMETROS REFERENCIALES: 90-110%
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VALORACION
Tomar una alícuota de 2 ml de muestra y transferirlo en un matraz de
250ml
agregar 10 ml de agua destilada y 12 ml de NaOH 2N, adicionar 1 ml
(20gotas) del indicador murexide hasta que tome una colorazion rojiza
titular con la solución de EDTA 0.1 N hasta punto de viraje de color
morado o violeta.
TRANSPARENCIA
Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área
donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que
se emplearan en la práctica.
Rotular los tubos de ensayo en los cuales se va a colocar la solución
patrón y la muestra.
Se observa la transparencia de la muestra
Ph
Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área
donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que
se emplearan en la práctica.
Colocar aproximadamente la muestra en un vaso de precipitación
Introducir el electrodo del pHmetro para determinar si el valor de pH del
fármaco se encuentra dentro del rango establecido (7,0 y 8,5,
determinado sobre una solución al 1 %.)
GRAFICOS:
1. Gluconato de calcio
2. Medir 2 ml de
gluconato de calcio
3. Agregar 10 ml de
agua destilada y 12 ml
de NaOH 2N
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4. Adicionar una gota
del indicador murexide
5. titular con solución
EDTA 0.1 N
El punto final de la titulación es la aparición de un color morado o violeta , en la cual nos indica
que debemos anotar el volumen consumido para poder calcular el porcentaje real del P.A
COLORACION: ROSADO
COLORACION: MORADO
ANTES
TRANSPARENCIA
DESPUES
1 Tomar la muestra y
observar
2 Se observa la
transparencia
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Ph
CALCULOS:
- VALORACION
DATOS REFERENCIALES:
1 ml de solución de EDTA 0.1N = 40.08 mg Gluconato de calcio
Parámetros de referencia: De 90 – 110 %
Consumo práctico: 5.3 ml de EDTA
K EDTA: 1.000
- Cantidad a trabajar:
10 gr G.C. 100 ml G.C.
X
10 ml
X= 1 gr de gluconato de calcio
1 gr de G.C. 10 ml G.C.
X= 0,2 g G.C.. = 200 mg G.C.
- Consumo teórico
- Porcentaje teórico
X
2 ml G.C.
1 ml EDTA 40.08 mg P.A.
X
200 mg P.A.
X= 4.990 ml EDTA
1 ml sol. EDTA 40.08 mg P.A. 200 mg. P.A.
100%
4.990 ml EDTA X 200 mg. P.A. X
X= 200 mg. P.A. X= 100 %
Consumo Real (CR)
Consumo real = CP x K
CR= (5.3 ml EDTA 0.1N)*(1.0000)
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- Porcentaje Real (%R)
CR= 5.3 ml EDTA 0.1N
1 ml EDTA 0.1N 40.08 mg P.A.
5.3 ml EDTA 0.1N X
X= 212. 424 mg P.A.
X= 106.212 %
RESULTADOS
200 mg P.A. 100%
212.424 mg P.A. X
VALORACIÓN
VIRAJE: 5.3 ml
% REAL: 106.212 %
PARÁMETRO DE REFERENCIA: cada ml de EDTA 0.1 N se equivalen con 40.08 mg de gluconato
de calcio.
TRANSPARENCIA: Si cumple con transparencia
Ph
- PARÁMETRO DE REFERENCIA: pH 6 – 8.2
- RESULTADO: 6.83
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INTERPRETACION:
VALORACIÓN 1: Se obtuvo % real de 43.148% lo cual nos indica que no
pasa el control de calidad debido a que las farmacopeas señalan que
los parámetros de referencia es del 90 – 110 %
TRANSPRENCIA: El gluconato de calcio cumple con el paramento de
transparencia.
Ph: El gluconato de calcio cumple con el paramento de referencia que
esta entre 6 – 8.2
OBSERVACIONES:
Antes de proceder a la titulación se debe enrasar el equipo.
Se debe abrir la ampolla de la muestra al momento de realizar los ensayos
para evitar la contaminación.
RECOMENDACIONES
Tener precaución al momento de la titulación, pendientes del cambio de
color que va generándose en la solución, para no pasarnos del punto
final.
CONCLUSION:
En esta práctica se realizó el control de calidad del gluconato de calcio
donde se realizaron pruebas en las cuales se incluyeron la transparencia,
pH y valoración, las mismas que servirán para verificar su calidad como
producto farmacéutico, rigiéndonos a los requerimiento de la
farmacopea, con la validación de un método analítico, técnica muy
importante dentro del control de calidad de una forma farmacéutica.
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CUESTIONARIO
• QUE ES EL GLUCONATO DE CALCIO?
El gluconato de calcio es una sal de calcio y ácido glucónico indicado como
suplemento mineral.
El gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más utilizado en el
tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es superior al del lactato de calcio,
aunque sólo contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio.
• DEFINIR LO QUE ES COMPLEXOMETRIA?
Es una forma de análisis volumétrico en el que la formación de un complejo de color se utiliza
para indicar el punto final de una titulación. Valoraciones complejométricas son
particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en
solución. Un indicador capaz de producir un cambio de color inequívoco se utiliza por lo
general para detectar el punto final de la titulación
• CUALES SON LAS REACCIOS EN A COMPLEXOMETRIA?
En teoría, cualquier reacción de formación de complejos se puede utilizar como una técnica
volumétrica siempre que:
La reacción alcanza el equilibrio rápidamente después de añadir cada porción del reactivo de
valoración. Situaciones de interferencia no se presentan. Por ejemplo, la formación por etapas
de varios complejos diferentes del ion metálico con el reactivo de valoración, lo que resulta en
la presencia de más de un complejo en solución durante el proceso de titulación. Un indicador
complexométrica capaz de localizar el punto de equivalencia con bastante exactitud está
disponible.
¿EN QUE CASO UTILIZAR EL GLUCONATO DE CALCIO?
Hipocalcemia aguda (tratamiento): El gluconato de calcio por vía parenteral está indicado en el
tratamiento de la hipocalcemia en situaciones que requieren un incremento rápido de la
concentración del ion calcio en suero. tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania
debida a deficiencia paratiroidea; hipocalcemia debida al síndrome de huesos hambrientos”
(hipocalcemia de remineralización) después de una intervención quirúrgica por
hiperparatiroidismo; deficiencia de vitamina D; y alcalosis.
¿CUAL ES LA POSOLOGÍA DEL GLUCONATO DE CALCIO ?
La dosis es dependiente de los requerimientos de cada paciente. El gluconato de calcio se debe
administrar por vía endovenosa en forma lenta. La dosis intravenosa usual en los adultos es 5
mL (500 mg) a 20 mL (2 g). En los niños la dosis usual es de 500 mg/kg/día o 12 g/m 2 /día, bien
diluida y se administra lentamente en dosis divididas.
GLOSARIO
EDTA: El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA, es una sustancia utilizada
como agente quelante que puede crear complejos con un metal que
tenga una estructura de coordinación octaédrica.
• COMPLEXOMETRIA: Es una forma de análisis volumétrico en el que la formación de un
complejo de color se utiliza para indicar el punto final de una titulación.
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• DOSIFICACION: Implica establecer las proporciones apropiadas de los materiales que
componen al concreto, a fin de obtener la resistencia y durabilidad requeridas, o bien,
para obtener un acabado o pegado correctos. Generalmente expresado
en gramos por metro (g/m).
• TITULACIÓN : Es un método de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida
de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un
papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis
volumétrico.
• GLUCONATO CALCIO: El gluconato de calcio es una sal de calcio y ácido glucónico
indicado como suplemento mineral.
BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA
• http://centrodeartigos.com/articulos-utiles/article_104919.html
• Mario Pérez .COMPLEXOMETRIA.2009.(Línea).Disponible en :
http://www.uam.es/personal_pd/ciencias/lhh345a/Valoracionescomplejos2.pdf
AUDITORIA: Dr. Carlos Garcia
FIRMA DEL ALUMNO:
VILLACIS VILLACIS ANNY GABRIELA
ANEXOS
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EVIDENCIA FOTOGRAFICA
SOLUCIONES A EMPLEAR
EJERCICIO
Se ha enviado al departamento de calidad una muestra de ampolla de calcio de 10 ml. Este
departamento ha trabado con una cantidad de muestra de 2ml. Para valorar dicho
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medicamento se utilizó con solución de EDTA 0.2 N obteniéndose como consumo practico 4.99
ml. Determinar el porcentaje teórico, consumo real, consumo teórico, porcentaje real
CALCULOS
Masa total: 2 ml P.A
1ml de EDTA 0.1 N equivale a 40.08 mg de P.A
Consumo practico: 4.99 ml de EDTA 0.1N
K EDTA 0.1 N: 1.0.107
REFERENCIAS: 90-110%
200 mg de P.A: 0.2 g de P.A ( gluconato de sodio)
10 g P.A 100 g de glucontaro
0.2 g de P.A X
1ml de EDTA
x
40.08 mg
200 mg
x: 4.99 ml de EDTA
CONSUMO REAL: consumo practico x K
CONSUMO REAL: 4.6 ml x 1.010
CONSUMO REAL: 4.65 ml de EDTA 0.1 N
1ml de EDTA
40.08 mg
4.65 ml de EDTA X
x: 186.37 mg de P.A
200 mg de P.A 100%
186.37 mg de P.A X
X: 93.18% (PORCENTAJE REAL DEL P.A)
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