MEMORIA 2007 - IAPH. Instituto Andaluz del Patrimonio Historico
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Métodos electroquímicos de reducción controlada: estudio deviabilidad en metalistería de interés histórico-artísticoIAPH INTERVENCIÓN PROYECTOSObjetivosPuesta a punto de los métodos electroquímicos de reducción controlada (transformación deóxidos y/o sales por reducción a su estado metálico original) en metalistería de interés histórico-artístico.Conocimiento y adecuación de medios y condiciones de trabajo para cada tipo de material(ensayados sobre probetas).Control de condiciones adecuadas de temperatura, densidadde corriente, diferencia de potencial, agitación, geometría de la célula, tipo de electrolito ytiempo de aplicación.Caracterización microestructural de las probetas para realizar el seguimiento y comprobaciónde la eficacia de la técnica.Aplicación de los métodos de reducción en muestras reales.DescripciónEl deterioro de los metales es esencialmente un fenómeno químico-físico de corrosión,donde el material tiende a reaccionar o combinarse con otros componentes no metálicos,como el oxígeno. En este proceso los metales tienden a recuperan su estado mineral original,formándose compuestos menos reactivos y más estable que el metal sin corroer.Según esto, la mayor parte de los metales que constituyen las obras de interés históricoartístico,con excepción del oro y el platino muy puros, no son estables y tienen una grantendencia a volver a su estado mineral.Para detener esta tendencia favorecida termodinámicamente, o incluso revertir el procesode corrosión, los métodos electroquímicos de reducción resultan ser de gran utilidad, aunquese debe controlar todos los parámetros y condiciones de trabajo meticulosamente.La corrosión es un fenómeno que provoca la transformación del metal en productos decorrosión convirtiéndose en un ciclo destructivo. La eliminación de los mismos mediantelimpieza puede evitarse empleando métodos de reducción electroquímica. Estos métodosinvierten el proceso y transforman los productos de corrosión en metal sano.La complejidad de la técnica es muy elevada, por lo que se hará imprescindible el estudio delas condiciones en las que se va a desarrollar, así como el ensayo sobre probetas para aplicarcon garantías los métodos de reducción electroquímica en la recuperación de obras de platería.El proyecto lleva acabo el estudio de medios y condiciones de trabajo (temperatura, densidadde corriente, agitación, etc.) para aplicar con garantías los métodos de reducción electroquímicaen la recuperación de obras de platería e instrumentos musicales, evitando lalimpieza mecánica y la pérdida de material superficialResultadosSe han realizado ensayos sobreprobetas de hierro de fundición.El primer resultado ha sido laselección de las condiciones ygeometría de celda másadecuadas para llevar a cabo lareducción controlada de esteprimer material ensayado.Los ensayos se realizaron en unacelda electrolítica como cátodo,rodeados de un ánodo de aluminioperforado para facilitar lacirculación del electrolito,constituido por una disolución deNaOH 0,5 M. El rango depotencial en el cátodo durante elexperimento permaneció entre -0,94 V y -0,88 V frente al electrodoAg/AgCl/, estando estos valoreslocalizados en la zona deinmunidad del diagrama dePourbaix.La intensidad del cátodo fuemantenida aproximadamente a 50ºA por medio de una resistenciainsertada entre la fuente decorriente y el cátodo.Los resultados de los análisis delos espectros de difracción derayos X mostraron que losproductos iniciales que recubríanla probeta eran cloruros, enconcreto akaganeita, con unaestequiometría Fe3+O(OH)(Cl0,19).La presencia de este compuestotambién se ha confirmadomediante SEM y análisis elementaldel espectro EDS correspondiente.Tras el tratamiento electroquímico,las fases minerales que contienenhierro presentes en la superficiefueron reducidas, evolucionando agoetita y magnetita.>>71inicio >>
Métodos electroquímicos de reducción controlada: estudio de viabilidad en metalistería de interés histórico-artísticoIAPH I INTERVENCIÓN I PROYECTOSDe este hecho se deduce, que laelectrólisis ha producido lareducción electroquímica de laespecie akaganeita que haevolucionado dando lugar agoetita Fe3+O(OH), quecorresponde al mismooxihidróxido de hierro que laakaganeita pero sin cloruros ensu estructura. Por lo tanto, comoresultado del tratamiento se hainducido un cambio tanto de lacomposición como de laestructura del oxihidróxido.Por otro lado, el incremento demagnetita se debe a laconversión de akaganeita deacuerdo con la reacción dereducción 3FeO(OH)+H + +e - íFe3O4+2H2O. Esta reacciónconduce a una disminución delvolumen de aproximadamente1,7 cm3 por mol de akaganeita.Datos del ProyectoPlazo de ejecución y CalendarioEl proyecto estaba previsto en principio en dos anualidades 2005 y 2006, pero teniendoen cuenta el gran interés que presenta la aplicación de los métodos electroquímicos en elcampo del Patrimonio Histórico se hace necesario la ampliación del proyecto durante elbienio 2007-2008.En el bienio 2005-2006 se realizó una búsqueda bibliográfica, tanto en la biblioteca delInstituto Andaluz de Patrimonio Histórico, como en distintos centros de investigación especializados.El objetivo ha sido conocer la situación actual de los métodos electroquímicosde reducción controlada y su viabilidad en su aplicación sobre metalistería de interés histórico-artístico.También se ha dotado al laboratorio con instrumental especializado para ensayos electroquímicosatendiendo a los recursos presupuestarios asignados a este bienio.Anualidad 2007Durante la primera fase (primer semestre 2007) se realizó una revisión bibliográfica en centrosespecializados acerca de las técnicas electroquímicas empleadas en el sector delPatrimonio. Esta búsqueda incluirá el sector industrial, donde a menudo se emplean técnicasexportables al área de conservación y restauración con total garantía.Durante la segunda fase (segundo semestre 2007) se estudió la viabilidad del proyectomediante ensayos con probetas para la elección de las condiciones adecuadas en cadacaso y poner a punto las distintas condiciones de trabajo de reducción electroquímica, temperatura,densidad de corriente, diferencia de potencial, geometría de la celda, tipo de electrolito,etc.Está previsto que durante el año 2008 se pueda ensayar con piezas reales, aplicando congarantías toda la metodología puesta a punto en este proyecto. Estas piezas se seleccionaránentre las obras que durante ese año se intervengan en el taller de arqueología.Resultados esperados del proyectoEstudio de viabilidad para la puesta a punto de métodos electroquímicos de reducción controladaen obras de metalistería (orfebrería, instrumentos musicales). Ensayos previos enprobetas para comprobar las condiciones adecuadas según el tipo de material. Aplicaciónfinal del método en piezas reales intervenidas en patrimonio.Recursos humanosCoordinación general: Centro de IntervenciónCoordinación técnica: 1 Técnico QuímicaEquipo:1 Técnico Químico1 Técnico Conservador-restaurador1 Técnico IngenieroRecursos presupuestariosInversiones: 3.850euros, que corresponden a las siguientes colaboraciones:Departamento Ingeniería mecánica y de los materiales. USE: 3.100eurosDepartamento Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica y Química Inorgánica.UCA: 750eurosInnovaciónLa aplicación de esta técnica en el campo del patrimonio reportaría mejoras en las intervencionesde metalisteríaColaboraciónCentro de Tecnología Láser de la Universidad de Málaga,Escuela Superior de Ingenieros de la Universidad de Sevilla (Grupo de Metalurgía) yDepartamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica y Química Inorgánicade la Universidad de Cádiz
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Métodos electroquímicos de reducción controlada: estudio deviabilidad en metalistería de interés histórico-artístico<strong>IAPH</strong> INTERVENCIÓN PROYECTOSObjetivosPuesta a punto de los métodos electroquímicos de reducción controlada (transformación deóxidos y/o sales por reducción a su estado metálico original) en metalistería de interés histórico-artístico.Conocimiento y adecuación de medios y condiciones de trabajo para cada tipo de material(ensayados sobre probetas).Control de condiciones adecuadas de temperatura, densidadde corriente, diferencia de potencial, agitación, geometría de la célula, tipo de electrolito ytiempo de aplicación.Caracterización microestructural de las probetas para realizar el seguimiento y comprobaciónde la eficacia de la técnica.Aplicación de los métodos de reducción en muestras reales.DescripciónEl deterioro de los metales es esencialmente un fenómeno químico-físico de corrosión,donde el material tiende a reaccionar o combinarse con otros componentes no metálicos,como el oxígeno. En este proceso los metales tienden a recuperan su estado mineral original,formándose compuestos menos reactivos y más estable que el metal sin corroer.Según esto, la mayor parte de los metales que constituyen las obras de interés históricoartístico,con excepción <strong>del</strong> oro y el platino muy puros, no son estables y tienen una grantendencia a volver a su estado mineral.Para detener esta tendencia favorecida termodinámicamente, o incluso revertir el procesode corrosión, los métodos electroquímicos de reducción resultan ser de gran utilidad, aunquese debe controlar todos los parámetros y condiciones de trabajo meticulosamente.La corrosión es un fenómeno que provoca la transformación <strong>del</strong> metal en productos decorrosión convirtiéndose en un ciclo destructivo. La eliminación de los mismos mediantelimpieza puede evitarse empleando métodos de reducción electroquímica. Estos métodosinvierten el proceso y transforman los productos de corrosión en metal sano.La complejidad de la técnica es muy elevada, por lo que se hará imprescindible el estudio <strong>del</strong>as condiciones en las que se va a desarrollar, así como el ensayo sobre probetas para aplicarcon garantías los métodos de reducción electroquímica en la recuperación de obras de platería.El proyecto lleva acabo el estudio de medios y condiciones de trabajo (temperatura, densidadde corriente, agitación, etc.) para aplicar con garantías los métodos de reducción electroquímicaen la recuperación de obras de platería e instrumentos musicales, evitando lalimpieza mecánica y la pérdida de material superficialResultadosSe han realizado ensayos sobreprobetas de hierro de fundición.El primer resultado ha sido laselección de las condiciones ygeometría de celda másadecuadas para llevar a cabo lareducción controlada de esteprimer material ensayado.Los ensayos se realizaron en unacelda electrolítica como cátodo,rodeados de un ánodo de aluminioperforado para facilitar lacirculación <strong>del</strong> electrolito,constituido por una disolución deNaOH 0,5 M. El rango depotencial en el cátodo durante elexperimento permaneció entre -0,94 V y -0,88 V frente al electrodoAg/AgCl/, estando estos valoreslocalizados en la zona deinmunidad <strong>del</strong> diagrama dePourbaix.La intensidad <strong>del</strong> cátodo fuemantenida aproximadamente a 50ºA por medio de una resistenciainsertada entre la fuente decorriente y el cátodo.Los resultados de los análisis <strong>del</strong>os espectros de difracción derayos X mostraron que losproductos iniciales que recubríanla probeta eran cloruros, enconcreto akaganeita, con unaestequiometría Fe3+O(OH)(Cl0,19).La presencia de este compuestotambién se ha confirmadomediante SEM y análisis elemental<strong>del</strong> espectro EDS correspondiente.Tras el tratamiento electroquímico,las fases minerales que contienenhierro presentes en la superficiefueron reducidas, evolucionando agoetita y magnetita.>>71inicio >>