aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...

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La variación de los parámetros equivalentes R f y X Lf durante una voltametría semidió también para un gel grueso de PAA-Fc entrecruzado con PEDGE400. Este gelparticular presentó una viscosidad media un órden inferior al anterior lo que permitióefectuar mediciones en la zona de espesor infinito (límite de Kanazawa, d >> δ).La película fue gelificada de la siguiente forma:25 µL de una solución acuosa de PAA-Fc 0,35% p/p fue mezclada con igualvolumen de GOx 0,1% p/p en buffer TRIS 10mM a pH 9 y 25 µL de polietilenglicoldiglicidileterPEDGE400 1,1% v/v en agua como agente entrecruzante. 2 µL de lasolución resultante se depositaron sobre el electrodo de oro del cristal de cuarzo deforma que la totalidad gelificara sobre él isopiésticamente contra a w =1.La figuras 4.22 y 4.23 muestran la variación de los parámetros de impedancia R f yX Lf con el potencial durante ciclos de oxidación-reducción del gel antedicho a baja yalta fuerza iónica respectivamente.480470R fRf , X Lf/ Ω460420410X Lf400-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7E / VFig. 4.22 Variación de R f y X Lf durante el ciclado rédox para un gel grueso dePAA-Fc a 20 mV.s -1 en buffer TRIS pH7 50 mM y KNO 3 50 mM87
490Rf , X Lf/ Ω480470R f460X Lf450-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7E / VFig. 4.23 Variación de R f y X Lf durante el ciclado rédox para un gel grueso dePAA-Fc a 20 mV.s -1 en buffer TRIS pH7 50 mM y KNO 3 500 mMEn las figuras se puede ver que mientras X Lf decrece en ambos casos cuando elferroceno es oxidado, R f presenta tendencias opuestas para baja y alta fuerzas iónicas.En ambos casos, los valores de R f y X Lf son comparables,lo que corresponde alcomportamiento tipo líquido semiinfinito (Kanazawa). En estos casos, la longitud depenetración de la onda es mucho menor que el espesor del film y no se puede obtenerinformación de la masa y/o espesor mediante la MCQ. El espesor del film puedeestimarse en algunos micrones dada la cantidad de masa depositada, mientras que lalongitud de penetración es δ = √ G"/ω 2 ρ ~ 350 nm para G"~10 5 Nm -2Debe ser notado además que en todos los puntos R f es algo mayor que X Lf , lo quecorresponde a un líquido semiinfinito con cierta componente elástica, es decir, conG' > 0. Dado que la densidad de la película puede estimarse sin error importante en 1g.cm-3 y que el espesor puede considerarse infinito, este es un problema de 2parámetros (G' y G") y dos observables (R f y X Lf ) que puede ser resuelto en forma88
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