aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...
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4.1.2 Líquidos newtonianos semi-infinitosLa medición de parámetros de líquidos newtonianos se encuentra en la literatura.Se han determinado viscosidades y densidades de líquidos puros y soluciones conMCQ.. [26] En nuestro trabajo, se han utilizado soluciones de sacarosa a variasconcentraciones y de NUJOL a diferentes temperaturas.La figura 4.1 muestra un gráfico paramétrico de R f en función de X Lf parasoluciones acuosas de sacarosa de concentración variable de 0 a 55% p/p.100 µL de agua destilada deionizada calidad Milli-Q fueron colocados en la MCQy se dejó llegar al equilibrio térmico con el medio ambiente (20 °C). La sacarosa fueagregada desde una solución 60% p/p con una jeringa controlada por la computadora,a cada agregado de sacarosa le corresponde una medición de función de transferenciacon la MCQ. El sistema se mantuvo agitado constantemente con un microagitador devidrio colocado por encima del líquido.La propiedad que cambia fuertemente es en este caso la viscosidad, que para elagua pura es aprox. 1 cP mientras que para una solución de sacarosa 55% es 28 cP . [27]La densidad aumenta muy levemente entre estas concentraciones, pero el cambio esdespreciable frente al gran aumento de la viscosidad.Puede verse que el gráfico presenta una pendiente ligeramente inferior a la unitariaque predice el modelo de Kanazawa. Esto es debido principalmente a la rugosidad delos cristales utilizados, que es del órden de 1 micron RMS. Medidas efectuadas concristales pulidos a 0,3 µm RMS muestran que las discrepancias con el modelo delíquido newtoniano infinito de Kanazawa son menores.Dada su facilidad de preparación, las soluciones de sacarosa se han utilizado comostandard de calibración, de esta forma podemos corregir el valor de R f , principalmenteafectado por la rugosidad del cristal y las desviaciones a la idealidad del modelointroducidas por el montaje mecánico del cristal.57
1000Límite de KanazawaR f/ Ω50000 500 1000X Lf/ ΩFig. 4.1Gráfico paramétrico que muestra la variación de R f en función de X Lfpara soluciones de sacarosa de 0% (inferior izquierda) a 50% p/p.La figura 4.2 muestra un comportamiento similar para NUJOL, una mezcla deaceites alifáticos de cadena larga. Una gota de NUJOL previamente enfriado con unacorriente de aire en contacto con hielo seco se depositó sobre el cristal de modo deobtener una capa de aproximadamente 0,1 mm de espesor. Este espesor es muy grandecon respecto a la longitud de desvanecimiento de la onda para las viscosidadesinvolucradas. El cristal conteniendo NUJOL se calentó mediante una resistenciaeléctrica cercana, monitoreandose la temperatura en tiempo real con un termistor.Los datos de temperatura y función de transferencia de la MCQ se tomaron aintervalos regulares. La experiencia se hizo entre 10 °C y 72 °C como extremos detemperatura.58
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1000Límite <strong>de</strong> KanazawaR f/ Ω50000 500 1000X Lf/ ΩFig. 4.1Gráfico paramétrico que muestra <strong>la</strong> variación <strong>de</strong> R f en función <strong>de</strong> X Lfpara soluciones <strong>de</strong> sacarosa <strong>de</strong> 0% (inferior izquierda) a 50% p/p.La figura 4.2 muestra un comportamiento simi<strong>la</strong>r para NUJOL, una mezc<strong>la</strong> <strong>de</strong>aceites alifáticos <strong>de</strong> ca<strong>de</strong>na <strong>la</strong>rga. Una gota <strong>de</strong> NUJOL previamente enfriado con unacorriente <strong>de</strong> aire en contacto con hielo seco se <strong>de</strong>positó sobre el <strong>cristal</strong> <strong>de</strong> modo <strong>de</strong>obtener una capa <strong>de</strong> aproximadamente 0,1 mm <strong>de</strong> espesor. Este espesor es muy gran<strong>de</strong>con respecto a <strong>la</strong> longitud <strong>de</strong> <strong>de</strong>svanecimiento <strong>de</strong> <strong>la</strong> onda para <strong>la</strong>s viscosida<strong>de</strong>sinvolucradas. El <strong>cristal</strong> conteniendo NUJOL se calentó mediante una resistenciaeléctrica cercana, monitoreandose <strong>la</strong> temperatura en tiempo real con un termistor.Los datos <strong>de</strong> temperatura y función <strong>de</strong> transferencia <strong>de</strong> <strong>la</strong> MCQ se tomaron aintervalos regu<strong>la</strong>res. La experiencia se hizo entre 10 °C y 72 °C como extremos <strong>de</strong>temperatura.58
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