aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...
aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ... aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...
4.1.2 Líquidos newtonianos semi-infinitosLa medición de parámetros de líquidos newtonianos se encuentra en la literatura.Se han determinado viscosidades y densidades de líquidos puros y soluciones conMCQ.. [26] En nuestro trabajo, se han utilizado soluciones de sacarosa a variasconcentraciones y de NUJOL a diferentes temperaturas.La figura 4.1 muestra un gráfico paramétrico de R f en función de X Lf parasoluciones acuosas de sacarosa de concentración variable de 0 a 55% p/p.100 µL de agua destilada deionizada calidad Milli-Q fueron colocados en la MCQy se dejó llegar al equilibrio térmico con el medio ambiente (20 °C). La sacarosa fueagregada desde una solución 60% p/p con una jeringa controlada por la computadora,a cada agregado de sacarosa le corresponde una medición de función de transferenciacon la MCQ. El sistema se mantuvo agitado constantemente con un microagitador devidrio colocado por encima del líquido.La propiedad que cambia fuertemente es en este caso la viscosidad, que para elagua pura es aprox. 1 cP mientras que para una solución de sacarosa 55% es 28 cP . [27]La densidad aumenta muy levemente entre estas concentraciones, pero el cambio esdespreciable frente al gran aumento de la viscosidad.Puede verse que el gráfico presenta una pendiente ligeramente inferior a la unitariaque predice el modelo de Kanazawa. Esto es debido principalmente a la rugosidad delos cristales utilizados, que es del órden de 1 micron RMS. Medidas efectuadas concristales pulidos a 0,3 µm RMS muestran que las discrepancias con el modelo delíquido newtoniano infinito de Kanazawa son menores.Dada su facilidad de preparación, las soluciones de sacarosa se han utilizado comostandard de calibración, de esta forma podemos corregir el valor de R f , principalmenteafectado por la rugosidad del cristal y las desviaciones a la idealidad del modelointroducidas por el montaje mecánico del cristal.57
1000Límite de KanazawaR f/ Ω50000 500 1000X Lf/ ΩFig. 4.1Gráfico paramétrico que muestra la variación de R f en función de X Lfpara soluciones de sacarosa de 0% (inferior izquierda) a 50% p/p.La figura 4.2 muestra un comportamiento similar para NUJOL, una mezcla deaceites alifáticos de cadena larga. Una gota de NUJOL previamente enfriado con unacorriente de aire en contacto con hielo seco se depositó sobre el cristal de modo deobtener una capa de aproximadamente 0,1 mm de espesor. Este espesor es muy grandecon respecto a la longitud de desvanecimiento de la onda para las viscosidadesinvolucradas. El cristal conteniendo NUJOL se calentó mediante una resistenciaeléctrica cercana, monitoreandose la temperatura en tiempo real con un termistor.Los datos de temperatura y función de transferencia de la MCQ se tomaron aintervalos regulares. La experiencia se hizo entre 10 °C y 72 °C como extremos detemperatura.58
- Page 7 and 8: una forma muy precisa, de forma de
- Page 9 and 10: Los cristales de cuarzo utilizados
- Page 11 and 12: 864ωB / mS20-2-41 / Rω s= (LC) -1
- Page 13 and 14: ω s=1L C0 C y ωp= ωs1+ C 0Si C o
- Page 15 and 16: utilizar la analogía mecánico-el
- Page 17 and 18: 2.1.1 Capa rígida de espesor finit
- Page 19 and 20: 100008000Z f/ Ω60004000R f= X Lf20
- Page 21 and 22: esto muestra un aumento de R f con
- Page 23 and 24: 450R f, X Lf/ Ω400350300250200150X
- Page 25 and 26: En los espesores intermedios el com
- Page 27 and 28: 15001000R f/ Ω5000500 1000 1500 20
- Page 29 and 30: ϕ Ζ fπ −G'= + arctan4 G"Ec. 2.
- Page 31 and 32: 25002000R f/ Ω15001000500α = 1d =
- Page 33 and 34: Cuando (Z 2 /Z 1 ) tan (k 1 d 1 ) t
- Page 35 and 36: Las curvas señaladas como “no ad
- Page 37 and 38: en que Z 2 = ρG = ( + )1ρ2 1 j G"
- Page 39 and 40: u otro metal similar. Se ve clarame
- Page 41 and 42: capítulo 3Experimental3.1 - Métod
- Page 43 and 44: La señal sinusoidal Vi se aplica a
- Page 45 and 46: medir se pierde la información de
- Page 47 and 48: El problema de la medición de resi
- Page 49 and 50: Análogamente al caso anterior, la
- Page 51 and 52: La necesidad de uso de un instrumen
- Page 53 and 54: Medición defunción detransferenci
- Page 55 and 56: Salvo indicación en contrario los
- Page 57: capítulo 4Resultados Experimentale
- Page 61 and 62: de vapor, que permite variar la tem
- Page 63 and 64: Para el punto experimental de menor
- Page 65 and 66: jeringa controlada por computadora
- Page 67 and 68: 80G "|G| / 10 3 Nm -2605G '00 50 10
- Page 69 and 70: newtoniano. Para pH bajos, en cambi
- Page 71 and 72: 8280G"G / 10 3 Nm -2784G'200 20 40
- Page 73 and 74: la cual se gelifica el hidrogel sob
- Page 75 and 76: 30002500b2000R f/ Ω150010005000a0
- Page 77 and 78: De la misma forma, una vez formada
- Page 79 and 80: 128 µg.cm -2 . Esta masa, tomando
- Page 81 and 82: R f/ Ω300020001000gelificacióndes
- Page 83 and 84: 4.2.4.1 Geles de PAA-Ferroceno-Gluc
- Page 85 and 86: El incremento de X Lf en una zona d
- Page 87 and 88: potenciales mayores a 0,3 V cuando
- Page 89 and 90: 490Rf , X Lf/ Ω480470R f460X Lf450
- Page 91 and 92: Fig 4.25G" x 10 -3 / Nm -2G' x 10 -
- Page 93 and 94: modificados con GOx mientras que lo
- Page 95 and 96: La MCQ muestra claramente la variac
- Page 97 and 98: La figura 4.28 muestra los resultad
- Page 99 and 100: solución de PVF se depositaron sob
- Page 101 and 102: X Lf/ Ω440420400380360340320300100
- Page 103 and 104: La figura 4.32 muestra el resultado
- Page 105 and 106: La diferencia entre el estado oxida
- Page 107 and 108: Fig. 4.34Estados rédox de la polia
4.1.2 Líquidos newtonianos semi-infinitosLa medición <strong>de</strong> parámetros <strong>de</strong> líquidos newtonianos se encuentra en <strong>la</strong> literatura.Se han <strong>de</strong>terminado viscosida<strong>de</strong>s y <strong>de</strong>nsida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> líquidos puros y soluciones conMCQ.. [26] En nuestro trabajo, se han utilizado soluciones <strong>de</strong> sacarosa a variasconcentraciones y <strong>de</strong> NUJOL a diferentes temperaturas.La figura 4.1 muestra un gráfico paramétrico <strong>de</strong> R f en función <strong>de</strong> X Lf parasoluciones acuosas <strong>de</strong> sacarosa <strong>de</strong> concentración variable <strong>de</strong> 0 a 55% p/p.100 µL <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>sti<strong>la</strong>da <strong>de</strong>ionizada calidad Milli-Q fueron colocados en <strong>la</strong> MCQy se <strong>de</strong>jó llegar al equilibrio térmico con el medio ambiente (20 °C). La sacarosa fueagregada <strong>de</strong>s<strong>de</strong> una solución 60% p/p con una jeringa contro<strong>la</strong>da por <strong>la</strong> computadora,a cada agregado <strong>de</strong> sacarosa le correspon<strong>de</strong> una medición <strong>de</strong> función <strong>de</strong> transferenciacon <strong>la</strong> MCQ. El sistema se mantuvo agitado constantemente con un microagitador <strong>de</strong>vidrio colocado por encima <strong>de</strong>l líquido.La propiedad que cambia fuertemente es en este caso <strong>la</strong> viscosidad, que para e<strong>la</strong>gua pura es aprox. 1 cP mientras que para una solución <strong>de</strong> sacarosa 55% es 28 cP . [27]La <strong>de</strong>nsidad aumenta muy levemente entre estas concentraciones, pero el cambio es<strong>de</strong>spreciable frente al gran aumento <strong>de</strong> <strong>la</strong> viscosidad.Pue<strong>de</strong> verse que el gráfico presenta una pendiente ligeramente inferior a <strong>la</strong> unitariaque predice el mo<strong>de</strong>lo <strong>de</strong> Kanazawa. Esto es <strong>de</strong>bido principalmente a <strong>la</strong> rugosidad <strong>de</strong>los <strong>cristal</strong>es utilizados, que es <strong>de</strong>l ór<strong>de</strong>n <strong>de</strong> 1 micron RMS. Medidas efectuadas con<strong>cristal</strong>es pulidos a 0,3 µm RMS muestran que <strong>la</strong>s discrepancias con el mo<strong>de</strong>lo <strong>de</strong>líquido newtoniano infinito <strong>de</strong> Kanazawa son menores.Dada su facilidad <strong>de</strong> preparación, <strong>la</strong>s soluciones <strong>de</strong> sacarosa se han utilizado comostandard <strong>de</strong> calibración, <strong>de</strong> esta forma po<strong>de</strong>mos corregir el valor <strong>de</strong> R f , principalmenteafectado por <strong>la</strong> rugosidad <strong>de</strong>l <strong>cristal</strong> y <strong>la</strong>s <strong>de</strong>sviaciones a <strong>la</strong> i<strong>de</strong>alidad <strong>de</strong>l mo<strong>de</strong>lointroducidas por el montaje mecánico <strong>de</strong>l <strong>cristal</strong>.57